фабрична лаборатория
Заводска лаборатория. Материална диагностика
Научно-техническо списание „Заводска лаборатория. Диагностика на материалите” (старо име “Заводска лаборатория”) е създадена през 1932г. Той информира читателите за основните параметри на качеството на всякакви вещества и материали - химичен състав, структура и свойства. Високото научно ниво на списанието е било и остава едно от основните му предимства. В много отношения се осигурява от висококвалифицирани членове на редакционната колегия, секции на редакционната колегия на списанието, рецензенти - академици, членове-кореспонденти, доктори и кандидати на науките. Редакционната колегия и секциите на редакционната колегия включват четирима академици на Руската академия на науките, пет члена-кореспонденти на Руската академия на науките, 25 доктори на науките и 12 кандидати на науките. Списанието публикува статии по аналитична химия, физични методи за изследване и контрол, механика на материалите, математически методи на изследване, както и сертифициране на вещества и материали.
Списанието насърчава иновативната дейност - въвеждането в практиката на нови методи и средства за изследване както на известни, така и на перспективни материали. Целева аудитория - изследователски лаборатории, промишлени и образователни институции, промишлени предприятия, научни центрове за колективно ползване, заводи. Списанието насочва вниманието към най-актуалните и перспективни области на научните изследвания, насърчава комуникацията и обмена на мнения между изследователи от различни региони на България и различни страни. През последните години тематиката на списанието се разширява значително, за да отговаря най-пълно на наболелите проблеми на науката и техниката.
Част от годишния обем статии в списанието е преведен на английски от издателство Springer и е публикуван в два сборника под заглавието „ НЕОРГАНИЧНИ МАТЕРИАЛИ.превод на избрани статии от Zavodskaya Laboratoriya. Диагностични материали".
Текуща версия
АНАЛИЗ НА ВЕЩЕСТВОТО
Целта на изследването е да се разработи техника за рентгеново спектрално определяне на леки елементи C, N и O, които са съвместно включени в състава на различни минерали и синтетични съединения, включително ултрафини диаманти, въглеродни нишковидни влакна и др. на интензитета на линията и в същото време позволява да не се надценяват корекциите на абсорбцията, т.е. ток на лъча - 90 - 120 nA. Азотните и кислородните линии се абсорбират особено силно от въглерода. Интензитетът на фона беше измерен близо до линията. В областта на линиите C и O Kα фонът се променя линейно, но за кислорода се променя с голям наклон. Формата на непрекъснатия рентгенов спектър от пробата при 10 kV в областта на азотната линия може да бъде апроксимирана чрез полиномна зависимост. Анализът използва режим на дискриминация на амплитудата на диференциалния сигнал. Показано е, че позицията и формата на въглеродната линия се влияят от вида на химичната връзка: от ковалентна (диамант, графит) до по-йонна връзка с кислород (карбонати). Линиите Kα, които са широки в диаманта и графита, в карбонатите са изместени към областта с къса дължина на вълната и се стесняват значително; появява се допълнителен максимум поради примесването на вълновата функция на 2p електроните на въглерода към вълновите функции на 2b електроните на кислорода. За да се избегнат грешки, свързани с влиянието на вида на химичната връзка върху формата на спектрите, анализът чрез интегрални интензитети прави това възможно. В някои случаи устойчивостта на пробите към действието на електронен лъч се увеличава чрез растерен режим на размер5-8 микрона или чрез преместване на пробата в рамките на мястото -100 X 100 микрона 2. Изчисляването на концентрациите се извършва в програмата PAP, като се използват коефициентите на абсорбция на B. L. Henke. Индивидуалните грешки в корекционните коефициенти за поглъщане на линията обикновено се коригират чрез избор на коефициенти на поглъщане. Границата на откриваемост за въглерод е 0,10 тегл.%, а за кислород в карбонатите - 0,39 - 0,90 тегл.%, в проби, отгледани от нанодиамантени колоиди - 0,75 тегл.%.
Разработен е и сертифициран метод за определяне на макро- и микроелементи в млечни, месни и рибни хранителни продукти и хранителни суровини чрез атомно-емисионна спектрометрия с генериране на микровълнова плазма (MP-AES) за оценка на тяхната хранителна стойност и безопасност. Методът MP-AES рядко се използва за целите на контрола на храните поради липса на методологична основа. Разработената техника дава възможност да се определи P Ca, K, Na, Mg, Fe, Zn, Cu, Mn, Cr, Cd, Pb и Sn, докато относителната разширена неопределеност на измерване е 30% за всички елементи. За подготовката на пробата беше подобрена процедурата за микровълнова минерализация, описана в GOST 31671, което направи възможно елиминирането на матричните влияния. Техниката осигурява необходимата чувствителност за определяне на тези елементи в съответствие с изискванията на нормативните документи. Установените ограничения на чувствителността се отнасят до анализа на храни за кърмачета (за Pb и Mn); Препоръчва се Cd да се определя в продукти, за които неговата ПДК е най-малко 0,2 mg/kg. Надеждността на получените резултати е потвърдена от анализа на сертифицирани стандартни проби от храни, както и от междулабораторни сравнителни тестове с помощта на методите на атомно-абсорбционна спектрометрия и спектрофотометрия при анализ на реални проби от храни.Предложеният метод се отличава с висока възпроизводимост на резултатите, бързина и ниска цена на анализа, което ни позволява да го разглеждаме като обещаващ подход за контрол на качеството на храните.
Разработена е техника за анализ на вторични волфрам-съдържащи суровини (волфрам-съдържаща утайка) чрез атомно-емисионна спектрометрия с индуктивно свързана плазма (ICP-AES) в комбинация с микровълнова автоклавна подготовка на проби. Бяха избрани съставът на киселинната смес и алгоритъмът за микровълново нагряване на автоклава за разтваряне на съдържаща волфрам утайка, които осигуряват количественото превръщане на пробата в удобна аналитична форма за последващо определяне на атомни емисии: нагряването на пробата до 220 ° C в смес от NH4F, HNO3 и HCl позволява количествено прехвърляне на всички анализирани компоненти в разтвора. За определяне на Ti, Cr, Fe, Co, Ni и W бяха избрани аналитични линии, свободни от спектрални смущения. Изследванията бяха проведени с помощта на реални проби от вторични суровини, получени при производството на продукти от твърди сплави от типа VK: волфрам-съдържащи прахове, шлам за смилане на твърди синтеровани сплави, прахообразни отпадъци, дефектни смеси, отпадъци от вентилационни системи и карбидни прахове. Правилността на определянето на елементите беше потвърдена чрез анализиране на стандартни проби от фероволфрам при определяне на матричния компонент (волфрам), чрез добавяне и промяна на теглото при определяне на легиращи и примесни елементи. За да се подобри прецизността и точността на резултатите от определянето на волфрам, беше използван методът на вътрешния стандарт; Sc беше използван като елемент за сравнение, което позволи средно да се намали относителното стандартно отклонение от 0,03 до 0,004. Разработената техника е тествана при анализ на промишлени пробивторична съдържаща волфрам утайка от твърда сплав, характеризираща се с висока прецизност и бързина. Техниката се препоръчва за наблюдение на съдържанието на нормализирани елементи във вторичната съдържаща волфрам утайка от твърда сплав в широк диапазон от концентрации.