Посочете общи забележки за изпитване за чистота и допустими граници на примеси съгласно SP XII
Определянето на примесите в лекарствените продукти и оценката на тяхното съдържание се извършва чрез сравнение с референтни разтвори, които определят границата на съдържанието на този примес след реакцията.
2. Епруветките за наблюдение трябва да са безцветни и с еднакъв диаметър (около 1,5 cm, освен ако не е отбелязано друго).
3. Освен ако не е посочено друго, пробите за приготвяне на стандартни разтвори се претеглят с точност до 0,001 g.
4. Наблюденията на мътността и опалесценцията на разтворите се извършват в пропускаща светлина
на тъмен фон, а цветовете - по оста на епруветките при дневна светлина отразена светлина върху бял матов фон.
5. Добавянето на реагенти към тестовите и стандартните разтвори трябва да се извършва едновременно и в равни количества.
6. В случай, че съответната фармакопейна монография посочва, че този или онзи примес не трябва да се открива в дадена концентрация на разтвора, процедирайте както следва. Към 10 ml от тестовия разтвор добавете реагентите, използвани за всяка реакция, посочена в процедурата, в допълнение към основния реагент, който отваря този примес. След това разтворът се разделя на две равни части: към едната се добавя основният реагент и двата разтвора се сравняват един с друг. Не трябва да има забележима разлика между тях.
Тестовете се основават на способността на сребърните йони да образуват с хлориди, в зависимост от тяхното съдържание, бяла сиренеста утайка, бяла мътност или опалесценция, които не изчезват от добавянето на азотна киселина:
Ag + + Cl - >AgClv
Утайката от сребърен хлорид е лесно разтворима в амоняк. Това образува безцветен комплекс от сребърен диамонат хлорид:
За да се приготви стандартен разтвор на хлоридни йони, проба от калциниран натриев хлорид с тегло 0,0660 g се разтваря с вода в мерителна колба от 100 ml и разтворът се регулира до марката (разтвор А). 0,5 ml от разтвор А се разреждат с вода до 100 ml (разтвор Б). Този разтвор е референтен и съдържа 2 μg C1 йон - в 1 ml.
За обект на изследване е избрана пречистена вода. Към 10 ml от изпитваната вода и едновременно с това към 10 ml от стандартния разтвор се добавят 0,5 ml разредена азотна киселина и 0,5 ml 0,02 М разтвор на сребърен нитрат, разбърква се и след 5 минути. сравнете интензитета на появилата се опалесценция в пропусната светлина на тъмен фон. В този случай тестовият и референтният разтвор трябва да са в едни и същи епруветки.
Пречистената вода не трябва да дава опалесценция или мътност.