Дестилация при понижено налягане (под вакуум)
| Излагането на повишена температура благоприятства разграждането на веществата. При атмосферно налягане нагретите вещества много често се разлагат дори преди да достигнат точката на кипене. Такива вещества могат да бъдат пречистени чрез дестилация при понижено налягане (вакуум), тъй като са изложени на много по-ниска температура. От графиките на фиг. 5 следва, че точката на кипене на течността намалява с намаляване на външното налягане. Кипенето е процес, при който се образува пара не само на повърхността, но и в обема на течността. Центровете на изпарение са най-малките мехурчета |  |
въздушни мехурчета, които по време на обикновена дестилация се образуват доста равномерно или спонтанно, или с помощта на „котли“. Вакуумираната течност практически не съдържа разтворен въздух и кипи неравномерно, на удари. Следователно най-удобният съд за дестилация при понижено налягане е колбата на Claisen или показана на фиг. 6 облодънна колба (4) в комбинация с епруветка на Клайзен (3).
Дюзата Claisen с помощта на вкарана в нея капилярна тръба (6) осигурява равномерно подаване на въздушни мехурчета или инертен газ към дестилационната колба и има тръбна система, която предотвратява преминаването на течността в хладилника. Подаването на газ се регулира с помощта на винтова скоба (2), която притиска гумената тръба (1), завършваща капиляра. Ако дестилираните вещества са чувствителни към действието на въздуха, той се заменя с азот или въглероден диоксид. Капилярката се вкарва в тръбата (а) на дюзата на Claisen (3). Краят на капиляра трябва да е близо до най-дълбоката част на сферичната част на колбата. INпоставете термометъра (5) в тръбата (b) на дюзата на Claisen, така че живачното топче да е малко по-ниско от изходната тръба. Колба Wurtz може да служи като приемник. Вакуумната дестилация, като правило, се извършва с помощта на съдове с тънки секции, които са икономично покрити с вакуумна грес по време на монтажа на инсталацията.
Фиг. 6. Схема на инсталация за дестилация на течности при понижено налягане: 1 - гумена тръба, 2 - клапан за регулиране подаването на газови мехурчета към дестилационната колба, 3 - дюза на Клайзен, 4 - дестилационна колба, 5 - термометър, 6 - капилярна тръба, 7 - прав кондензатор, 8 - вакуумна дюза, 9 - приемна колба
Ако дестилираното вещество има висока точка на кипене (150 - 300 ° C), колбата на Claisen се свързва директно към колбата на Wurtz, а изходната тръба на последната към вакуумна помпа. По време на дестилацията на течности, кипящи под 150 ° C, между колбите Claisen и Wurtz се включва воден или въздушен охладител.
Налягането трябва да се контролира през цялото време, тъй като от него зависи точката на кипене (виж фиг. 5). Променливостта на точката на кипене много често е резултат от промяна на налягането по време на дестилацията.
Преди започване на дестилацията при понижено налягане е необходимо да се провери херметичността на инсталацията. Това се прави с помощта на манометър. Отоплението се осъществява по-надеждно с помощта на вана, чието нагряване започва едва когато вече е установен вакуум.
Температурата на ваната трябва стриктно да съответства на точката на кипене на веществото. Когато се достигне точката на кипене на дадена фракция, температурата на банята трябва да се поддържа постоянна. Колбата се потапя във ваната, така че повърхността на дестилираната течност да е под нивото на охлаждащата течност. Топката на колбата не трябва да е пълна повече от половината.
ПриКогато се дестилира под вакуум, никога не трябва да се забравя защитата на очите. Ако една вакуумирана колба се спука, това не е много по-различно от експлозията на съд под свръхналягане.
В края на дестилацията, по време на освобождаването на вакуума, течността в сферичната част на колбата под въздействието на външно налягане се втурва в капилярната тръба, където все още има вакуум, и дори в гумената тръба. Това може да се избегне чрез внимателно отваряне на винтовата скоба на гумената тръба и в същото време увеличаване на налягането в системата с помощта на регулиращия кран, разположен на вакуумната помпа.