Лаборатория №3
Лабораторна работа 3 (вар.8). Оценете възможността за получаване на 6-циклохексил-3,4-дихидрокарбазол-1(2Н)-он в количество от 10 t/годишно (производство на тетриндол) в съществуващо производствено съоръжение, произвеждащо 10 t/годишно 2-хлоро-2’,6’-ацетксилидид хидрохлорид монохидрат (производство на лидокаин) и 12 t/годишно 1-метил-фенилтиометил-3- карбетокси-5-хидрокси-6-бромдола (производство на арбидол).
Процедура за получаване на продукта 1.
ТП- 3.1. Получаване на ацетонов разтвор на 2-диетиламино-2',6'-ацетоксилидид. Ацетонът се зарежда в апарата R-29 от мерителния резервоар M-30 и при работещ миксер през люка се зарежда лидокаиновата основа. Суспензията се разбърква в продължение на 30-40 минути до пълното разтваряне на продукта. През люка се зарежда активен въглен и масата се разбърква още 30 минути. Получената суспензия се филтрира върху Druk филтър F-31. Въглищата върху филтъра се промиват три пъти с ацетон през апарат R-29. Ацетонов разтвор на лидокаинова основа и промивен ацетон с F-31 се изпращат към апарат R-32 за операция TP-3.2. Въглища с филтърен материал се изпращат за термична неутрализация.
ТП-3.2. Получаване на лидокаин хидрохлорид. Солната киселина се добавя към ацетоновия разтвор на лидокаинова основа с бъркалка, работеща в апарата R-32 от мерителния резервоар M-33 за 30-40 минути. Така температурата на масата се повишава до 40+2°C. Добавянето на киселина се извършва, докато рН на масата стане 3,5-4. Чрез пускане на студена вода в кожуха на апарата, разтворът се охлажда до температура 20 + 2°C, добавя се лидокаин хидрохлорид и масата се разбърква в продължение на 3 часа.
TP -3.3. Филтриране и промиване на лидокаин хидрохлорид. Суспензия от лидокаин хидрохлорид от апарата R-32 се изпраща към филтър за друк (илицентрофуга) F-34. Хидрохлоридната утайка върху филтъра се промива двукратно с ацетон, охладен до температура 3+2°С до рН 5-6 с промиване с ацетон през апарат R-32, след което утайката се изстисква в продължение на 30 минути. Матерният разтвор на ацетон и промивният ацетон се събират в Sb-35 и се изпращат от него за регенериране на ацетон на етап PO-3. Пастата от лидокаин хидрохлорид от филтъра F-34 се изпраща за сушене в сушилня Ssh-36.
TP-3.4 Изсушаване на лидокаин хидрохлорид. Пастата от лидокаин хидрохлорид се суши в ротационна барабанна сушилня във взривобезопасна конструкция, размер RVO.5-0.32VK-02 с филтър и скорост на вала на бъркалката 4-6 об./мин. Минималното време за сушене е 0,5 часа при налягане в сушилнята не повече от 40 kPa (0,4 ata) и температура 32±2°C. защото сух лидокаин хидрохлорид може да образува експлозивна смес с въздуха, е необходимо да се осигурят редица мерки, насочени към намаляване на опасността от пожар на процеса, по-специално да се осигури азотна линия към сушилнята.
Етап TP-3. Получаване на 2-диетиламино-2',6'-ацетксилидид хидрохлорид монохидрат (лидокаин хидрохлорид).
Продуктова схема 2. (1-метил-2-бромометил-3-карбетокси-5-ацетокси-6-бромоиндол)
Етап TP-4.1. Получаване на 1-метил-2-бромометил-3-карбетокси-5-ацетокси-6-бромоиндол. "Броминдол" се получава чрез бромиране на "ацетоксииндол" с бром в тетрахлорметан при 75-76°С. За 1 мол ацетоксииндол са необходими 2 мола бром. Добавянето на повече от изчисленото количество бром води до влошаване на качеството на "бромоиндол" поради образуването на 1-метил-2-дибромометил-3-карбетокси-5-ацетокси-6-бромоиндол. Точката на топене на продукта се повишава.
За 1 kg ацетоксииндол са необходими 17,45 kg въглероден тетрахлорид. Използването на по-малко разтворител не позволяваполучаване на разтвор при точката на кипене на разтворителя.
Съдържанието на влага в разтворителя се допуска не повече от 0,04%. Увеличаването на съдържанието на влага води до влошаване на качеството на продукта поради процеса на деацетилиране.
Освободеният бромоводород и пробивът на бром се абсорбират в два последователно свързани уловителя: първият е празен, Sb-16, вторият е пълен с вода, Sb-16a.
Търговският и регенериран (от етап PO-3) въглероден тетрахлорид се зарежда в апарата R-12 от измервателния резервоар M-13. През люка с включен миксер се зарежда ацетоксииндол. Чрез пускане на пара в кожуха на апарата масата се нагрява до кипене. Към получения разтвор се добавя бром при леко кипене от мерителна чашка М-15 в продължение на 4 часа със скорост 0,16 kg/час. Намаляването на продължителността на добавяне на бром води до увеличаване на съдържанието на моноброминол в целевия продукт поради пробива на бромни пари. Съдържанието на моноброминдол в реакционната маса не трябва да надвишава 0,5%. При по-високо съдържание бромирането продължава с допълнително изчислено количество бром.
След завършване на добавянето на бром, за да завърши протичането на реакцията, се дава експозиция от 1 час при кипене и разбъркване.
Масата се оставя спонтанно да се охлади до 40±5°C и се прехвърля в апарат R-17. Чрез пускане на вода в кожуха на апарата R-17 температурата в масата се довежда до 20 ± 5 ° C за 30 минути, а чрез пускане на саламура в кожуха - до 0 ± 5 ° C и се поддържа при тази температура в продължение на 2 часа. Бързото охлаждане на реакционната маса допринася за отлагането на броминдол върху стените на апарата и затруднява разтоварването.
ТП-4.2. Филтриране и измиване. Суспензията се филтрува на F-18 при остатъчно налягане 45±5 kPa. Филтърният материал е калико.
Утайката върху филтъра F-18 се измива от мерителния резервоар M-13 през апарата R-17. матерна луга и измиваневъглеродният тетрахлорид се събира в колектора Sb-19 и се прехвърля към регенерацията на въглероден тетрахлорид и бром (при PO-3).
Разтвор на бромоводородна киселина от уловителя Sb-16a се прехвърля към PO-10.
ТП-4.3. Изсушаване на броминдол. Броминдолната паста, съдържаща 24,6% въглероден тетрахлорид, се прехвърля в ротационна вакуумна барабанна сушилня Ssh-20. Продуктът се суши при остатъчно налягане по-малко от 30 kPa и температура 70±3°C в продължение на 2 часа, докато остатъчното съдържание на СС14 в продукта стане по-малко от 0,5%. След това увеличете температурата на сушене до 80±3°C и изсушете продукта от HBr за 3 часа.
Характеристики на процеса на производство на броминдол
Описание на процеса за получаване на хоствания продукт. (6-циклохексил - 3,4-дихидрокарбазол-1(2Н)-он)
ТП-5.1. Получаване на технически карбазол. Дестилатът от етапа BP-6.1 се зарежда в апарата R-91 от мерителния резервоар, в случай на липса, от мерителния резервоар M-92, мравчена киселина с BP-6, диметилформамид от измервателния резервоар M-93, „хидразонът“ се зарежда с TP-4.8 (Ssh-86).
Бавно в продължение на 1 час реакционната маса се нагрява до температура от 80 до 82°С (температура на изхода на кожуха на апарата от 85 до 90°С). Отоплението е спряно. Температурата в реакционната маса се повишава до температура от 106 до 198°C за 15 минути и се поддържа на това ниво за 5-10 минути, след което бавно спада до температура от 85 до 90°C. Поддържа се при тази температура за 1,5 часа (от началото на температурния скок). След това реакционната маса се охлажда спонтанно до температура от 50°C, след това, когато се охлажда със студена вода, до температура (18±20°C) и се поддържа при тази температура в продължение на 1 час.
Масата се прехвърля на филтруване при TP-5.2.
ТП-5.2. Филтриране и измиване на технически карбазол. окачване от машинатаR-91 се разтоварва в междинен резервоар с помощта на вакуум и се прехвърля на филтрация. Филтриран на смукателен филтър F-96. Утайката се промива с регенериран метанол от етап РО-3 и РО-7 три пъти. Продължителността на филтриране и измиване е 40-50 минути. Утайката се изцежда, времето за пресоване е 30 минути. След това се измива с вода, докато водата за измиване стане неутрална. Утайката се изстисква, продължителността на измиване с вода и пресоване за 1,5 часа. Утайката се промива с метанол, времето за промиване с метанол и пресоване е 40 минути.
Матерният разтвор след филтриране на техническия карбазол се събира в колекция Sb-99 и се прехвърля в PO-4.
Второто промиване с метанол се събира в колектор Sb-83 и се прехвърля в PO-3.
Първото измиване - метанол и вода - се събира в колекцията Sb-97. Мократа карбазолова паста се изпраща в TP-5.3.
ТП-5.3. Сушене на технически карбазол. Техническата карбазолова паста се изсушава в ротационна вакуумна барабанна сушилня при температура 45-50 ° C и налягане под 0,05 MPa в продължение на 210 минути.
Етап TP-5. Получаване на 6-циклохексил-3,4-дихидрокарбазол-1(2Н)-он
| № параграфи. | Наименование на суровини, междинни продукти, отпадъци и загуби | Съдържание на основния продукт, % | Техническо тегло, t | В 100% отношение | Обем, m3 |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| I. Прекарани на сцената (общо): | |||||
| А. | Междинни продукти | ||||
| 1. | Моно-р-циклохексилфенилхидразон на циклохексан-1,2-дион | 92,0 | 1,65 | 1,520 | |
| 2. | Подсилено оголване от етап VR-6.1 *, включително: | 6.63 | |||
| мравчена киселина | 78,0 | 5,170 | |||
| диметилформамид | 7.2 | 0,479 | |||
| вода | 14.8 | 0,981 | |||
| б. | Суров материал | ||||
| 1. | Вода, включително: | 78.5 | |||
| а) в реакция | 14.5 | 14.5 | |||
| б) за измиване на апарат R-91 | 64,0 | ||||
| 2. | метанол, | 3,87 | |||
| регенериран с PO-3 | 2.38 | ||||
| регенериран с PO-7 | 1.49 | ||||
| 3. | Метилен хлорид, включително: | 8.62 | 6.53 | ||
| а) за пречистване на технически карбазол - регенериран с РО-5 | 6.2 | ||||
| б) за измиване на пречистен търговски карбазол - регенериран с РО-5 | 1760,66 | ||||
| 4. | Диметилформамид за устройства за промиване, включително: | 14,66 | 15.60 | ||
| Р-91 | 9.02 | ||||
| Р-101 | 5.64 | ||||
| II. Получени на етапа (общо): | |||||
| А. | Междинни продукти | ||||
| 1. | 6-циклохексил-3,4-дихидрокарбазол-1(2Н)-он | 100 | 1.139 | 1.139 | |
| б. | Отпадъци | ||||
| 1. | Матерна луга след филтриране на технически карбазол, включително: | 5.01 | |||
| мравчена киселина | 72.3 | 3,620 | |||
| DMF | 6.4 | 0,320 |
* При липса на дестилация от етап ВР-6.1, реакцията се провежда с помощта на мравчена киселина, получена на етап ВР-6, като към реакцията се добавя търговски диметилформамид.
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| нелетливи примеси | 1.7 | 0,090 | |||
| вода | 19.6 | 0,980 | |||
| 2. | Измивам с метанол, включително: | 3.63 | |||
| метанол | 26.20 | 0,95 | |||
| мравчена киселина | 35,80 | 1.30 | |||
| DMF | 3.60 | 0,13 | |||
| нелетливи примеси | 0,55 | 0,02 | |||
| вода | 33,85 | 1.23 | |||
| 3. | Водно измиване на технически карбазол, включително: | 15.20 | 15.1 | ||
| вода | 85,25 | 12,96 | |||
| мравчена киселина | 0,45 | 0,07 | |||
| метанол | 10.10 | 1.54 | |||
| нелетливи примеси | 2.20 | 0,33 | |||
| смола | 2.00 | 0,30 | |||
| 4. | II промиване с метанол, включително: | 1.03 | 1.28 | ||
| метанол, | 83,0 | 0,855 | |||
| вода | 17.0 | 1,175 | |||
| 5. | Матерна луга от метиленхлорид след филтруване на пречистен карбазол, включително: | 7.35 | |||
| метиленхлорид | 99.5 | 7.31 | |||
| смола | 0,5 | 0,04 | |||
| 6. | Вода от миещ апарат R-91, включително: | 64,0 | |||
| карбазол | |||||
| мравчена киселина | |||||
| DMF | |||||
| вода | |||||
| 7. | Диметилформамид от перални машини, включително: | 14,66 | |||
| R-91, съдържащ | 9.02 | ||||
| мравчена киселина | |||||
| вода | |||||
| карбазол | |||||
| R-101, съдържащ: | 5.64 | ||||
| метиленхлорид | |||||
| карбазол | |||||
| смола | |||||
| IN. | загуби | ||||
| 1. | Метилен хлорид от изсушаване на карбазол за улавяне | 1.30 | |||
| 2. | Метанол от сушене на технически карбазол за улавяне | 0,611 | |||
| Обща сума: | 113,93 |
ЗАБЕЛЕЖКА! При решаване на задачата изберете производствената структура, синтезирана във 2-ра лабораторна работа!
В резултат на решаването на проблема е необходимо да се получи оптималната опция за поставяне (на съществуващо оборудване), която осигурява необходимата производителност на даден асортимент.
- Формулирайте и запишете математическата формулировка на задачата за поставяне.
- Изградете, в съответствие с технологичния регламент, блокова схема на продукта за поставяне, като посочите наличните потоци в системата (схема на потока в операторските модули).
- Изберете необходимото основно и спомагателно оборудване и оптималния маршрут за получаване на пласирания продукт.
- Изградете времеви график за работа на технологичното оборудване и определете продължителността на технологичния цикъл на CTS за производство на произвежданите продукти.
ЗАБЕЛЕЖКА. Ако в регламентите няма продължителност на технологичните операции, времето на работа на апаратите и етапите се изчислява по техните математически модели.
- Съставете уравнения за оперативни и поетапни баланси, изчислете индексите на материала, размера на партидата и производителността на веригата (ръчно изчисление).
- Изчислете коефициента на използване на технологичното оборудване и оценете ефективността на CTS.
- Извършете изчисления на предвидените опции за поставяне с помощта на програмата за моделиране shed_03.exe и изберете оптималната.
- Изградете диаграма на Гант за оптималния вариант на схемата.
- Представете изводи от работата с обосновка за получения оптимален вариант на разположение.