Метод за получаване на сублимат
Употреба: получаване на сублимат. Същността на метода: извършване на хлориране на метален живак в излишък от хлор в газовата фаза. Хлорирането се извършва в присъствието на катализатор: смес от калиеви и натриеви хлориди при тяхното масово съотношение (0,9 - 1,1): (1,4 - 1,6). Количеството на катализатора е 0,03-0,15 тегл.ч. на 100 тегл.ч. метален живак. 1 табл.
Изобретението се отнася до производството на живачни хлориди и може да се използва за получаване на сублимат, използван за получаване на катализатор за синтеза на винилхлорид, както и за получаване на жълт и червен живачен оксид.
Недостатъкът на този метод е, че процесът протича във водна среда и води до образуване на отпадъчни води, съдържащи живак. Процесът е многоетапен и отнема много време.
Съгласно предложения метод, хлорирането на метален живак се извършва в газова фаза в присъствието на катализаторна смес от калиеви и натриеви хлориди в масово съотношение (0,9 до 1,1): (1,4 до 1,6).
Количеството вложен катализатор на 100 тегл. ч. метален живак е 0,03-0,15 тегл.ч.
Разликата на предложеното техническо решение е, че процесът на хлориране се извършва в газова фаза. Като катализатор се използва смес от соли KCl и NaCl в съотношение (0,9-1,1):(1,4-1,6). на 100 тегл.ч. метален живак се въвежда 0,03-0,15 тегл.ч. катализатор. Температурата на синтез в процеса на хлориране е 400 520 o C.
Предложеният метод се осъществява по следния начин.
Катализаторът се приготвя предварително със смес от KCl и NaCl в съотношение 0,9-1,4; смлени в порцеланово хаванче, пресети през сито 200 микрона. След това изчисленото количество катализатор се смесва с метален живак. Получава се разпрашаване на течния живак.
След добавяне на катализатора, живакът се излива в резервоара под налягане, откойто след това непрекъснато се подава в кварцов реактор, предварително загрят до 350 o C. В същото време газообразният хлор (в излишък) непрекъснато навлиза в реактора. Температура на синтез 400 520 o C. Получените двойки сублимат се десублимират в десублиматора под формата на бял прах, 99,8% състоящ се от основния продукт (живачен хлорид). В края на синтеза излишъкът от хлор в адсорбера се абсорбира от 10% разтвор на NaOH.
Пример 1. 100 тегл. ч. метален живак и 0,03 тегл.ч. съотношение на катализатор 0,9-1,4 се смесва и се подава в реактора със скорост 0,55 ml/min. Хлорът се подава със скорост 930 ml/min. Температура на синтез 450 o C. Изходът на сублимат е 587 g/h, т.е. от 1 cm 3 обем ще ям сублимат 4,9 g / h.
Пример 2. Условия за провеждане съгласно пример 1. Съотношението KCl:NaCl 0,9-1,6.
Пример 3. Условия за провеждане съгласно пример 1. Съотношението KCl:NaCl 1.1-1.4.
Пример 4. Условия за провеждане съгласно пример 1. Съотношението KCl:NaCl 1.1-1.6.
Пример 5. Условия за провеждане съгласно пример 1. Съотношението KCl:NaCl 0,8-1,6.
Пример 6-10. Условия за пример 1. Съотношението на живак и катализатор 100:0,09.
Пример 11-15. Условия например 1-6. Съотношението на живака и катализатора е 100:0,15.
Пример 16. Условия за провеждане съгласно пример 3. Съотношението на живак и катализатор 100:0,01.
Пример 17. Условия за провеждане съгласно пример 3. Съотношението на живак и катализатор 100:0,18.
Пример 18. Условия за провеждане съгласно пример 1. Без катализатор.
По време на синтеза се определя добивът на живачен хлорид, каломелът се отлага по стените на изхода (неразтворима във вода утайка) и живачният хлорид се отстранява от 1 cm 3 от повърхността на реактора.
Резултатите от теста са представени в таблицата.
За разлика от известния метод, предложеният метод изключваобразуване на отпадъчни води, съдържащи живак. Оптималното съотношение на катализатора KCl и NaCl в диапазона (0,9-1,1): (1,4-1,6) ви позволява да получите живачен хлорид от 587 g до 650 g за една операция на час. Увеличението на катализатора е повече от 0,15 wt.h. на 100 тегл.ч. живак води до намаляване на отстраняването на сублимата от единица обем на реактора (пример 17). В допълнение, горната граница на количеството, въведено за синтеза на катализатора, е ограничено от намаляване от 98 до 94% от степента на адсорбция на живачен хлорид от разтвори върху въглища.
Намаляване на количеството на катализатора до 0,01 wt.h. на 100 тегл.ч. живак (пример 16) намалява количеството на живачен хлорид до 3,8 g cm 3 от обема на реактора.
1. Метод за получаване на живачен хлорид от живак и хлор в присъствието на катализатор, характеризиращ се с това, че хлорирането се извършва в газова фаза, като катализаторът е смес от калиев и натриев хлорид в масово съотношение 0,9 1,1 1,4 1,6 и количеството на въведения катализатор е 0,03 0,15 тегл.ч. на 100 тегл.ч. метален живак.
NF4A Възстановяване на български патент за изобретение