ОКИСЛИТЕЛНО-РЕДУКЦИОННИ МЕТОДИ
ОКИСЛИТЕЛНО-РЕДУКЦИОННИ МЕТОДИ
ЙОДОМЕТРИЯ
Йодометричният метод се основава на полуреакцията:
J2 + 2 e 2 J –
От това уравнение следва, че всеки атом на йода свързва 1 електрон и следователно еквивалентната маса на йода е равна на неговата атомна маса. Йодът, като относително слаб окислител, се използва за определяне на силни редуциращи агенти в среда, близка до неутрална. Титруван разтвор на йод е разтвор на йод във воден разтвор на йодид (йодът е много слабо разтворим във вода, но силно разтворим в разтвор на калиев йодид, за да образува трийодидния комплекс KJ3). Най-широко използваният индикатор е водна суспензия на нишесте. При директно титруване работният разтвор е йоден разтвор. При обратно титруване към тестовия разтвор се добавя излишък от стандартен йоден разтвор и след като тестваното вещество се окисли, излишъкът от йод се титрува с разтвор на натриев тиосулфат.
Na2S2O3 + J2 2 NaJ + Na2S4O6
При определяне на редуциращи агенти се използват както директно, така и обратно титруване. Йодометричният метод се използва и за определяне на йодсъдържащи органични съединения, след като йодът е превърнат в йонно състояние чрез окисление до йодат.
Броматометричният метод се основава на използването на калиев бромат като титрант, който в кисела среда е силен окислител:
BrO3 - + 6H + + 6e - Br - + 3H2O
Обикновено преди титруване към анализирания разтвор се добавя калиев бромид, който при взаимодействие с калиев бромат в кисела среда образува бром. Полученият бром се използва като окислител:
Вr2 + 2e 2Br –
По време на обратното титруване излишъкът от бром се определя йодометрично: Br2 + KJ J2 + 2KBr
J2 + 2Na2S2O3 2NaJ + Na2S4O6
Броматометричният метод се използва за определяне на лекарства, които са редуциращи агенти, както и за количествено определяне на феноли и ароматни амини (определянето се основава на реакцията на електрофилно заместване - бромиране).
ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ
Методът на перманганатометрията се основава на окислителните реакции на аналита. Титруването се извършва в силно кисели, най-често в сярна киселина разтвори. Основното уравнение на перманганатометрията има следната форма:
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4Н2О
Предимствата на метода са следните фактори: калиевият перманганат е лесно достъпен реагент; възможно е титруване без индикатор; Скоростта на реакцията е достатъчно висока при оптимални условия; реакциите протичат стехиометрично.
КЕРИМЕТРИЯ
Кериметрията е метод за анализ, базиран на използването на цериев (IV) сулфат като работен разтвор, който в кисела среда е силен окислител: Ce4 + + e - Ce3 +
Точката на еквивалентност се определя с помощта на редокс индикатори (дифениламин, фероин) или чрез физикохимични методи. Дифениламинът се отнася до едноцветни индикатори, в които окислената форма е оцветена. В присъствието на излишък от Ce(SO4)2 титрант, дифениламинът се окислява до дифенилбензидин, който допълнително се окислява до хиноидна структура с виолетов цвят:
Фероинът се отнася до двуцветни индикатори и представлява комплекс от Fe2+ и Fe3+ йони с орто-фенантролин.
НИТРИТОМЕТРИЯ
Нитритометрията е титриметричен метод, използван главно за количествено определяне на първични ароматни амини или техните ацилирани производни (след предварителна хидролиза), или ароматнинитро производни, които лесно се редуцират до ароматни амини. При нитриметрията работният разтвор е натриев нитрит. Първичните ароматни амини под действието на натриев нитрит в кисела среда образуват диазониеви соли:
Вторичните ароматни амини, когато взаимодействат с натриев нитрит в кисела среда, образуват нитрозо производни. При директно титруване точката на еквивалентност се определя потенциометрично или с помощта на индикатори. При обратно титруване излишъкът от натриев нитрит се титрува йодометрично.
АРГЕНТОМЕТРИЯ
Утаителното титруване е метод, базиран на измерване на стандартен разтвор на титрант-утаител. Най-често срещаните работни разтвори са сребърен нитрат и амониев тиоцианат. И най-често използват метода на Мор и метода на Волгард.
Методът на Мор се използва за титруване на хлориди и бромиди, които имат неутрална реакция в титруеми разтвори, със сребърен нитрат (директно титруване). Като индикатори се използват хроматни йони (калиев хромат), които образуват червено-кафява утайка от сребърен хромат по време на пълното утаяване на халидните йони: Йодидните йони не се определят по метода на Мор.
Методът на Volhard се основава на утаяване на халиди с излишък от стандартен разтвор на сребърен нитрат и титруване на излишъка със стандартен разтвор на амониев тиоцианат (обратно титруване). Като индикатор се използва разтвор на железни соли - желязо-амониева стипца. В точката на еквивалентност амониевият тиоцианат образува червен железен тиоцианат с Fe3+ йони (на фона на бяла утайка цветът на титрирания разтвор в точката на еквивалентност е бледорозов):
КОМПЛЕКСОНометрия
Комплексонометрията е титриметричен метод, основан на реакции на комплексообразуване на метали с комплексони. Като титрант най-многокомплексон III, или трилон В, или динатриева сол на етилендиаминтетраоцетна киселина (EDTA) често се използва.
Тъй като повечето метали имат повече от един положителен заряд, EDTA образува безцветни, водоразтворими комплекси. Хелатите на EDTA с метални йони се наричат комплексонати. Обикновено получените хелати имат пространствена октаедрична структура, където всичките шест донорни групи на EDTA молекулата участват в образуването на връзки с дву- или тривалентни метални йони. Комплексонатите имат условно планарни графични формули (с двувалентни метални йони):
Точката на еквивалентност при комплексометрично титруване може да се определи с помощта на физични методи (потенциометрия) и с помощта на метални индикатори (металохромни индикатори). В комплексометрията се използват както директно, така и обратно титруване и титруване на заместители.
заглавие на книга отваряне затваряне
Методи за изследване на лекарствени вещества Основна терминология във фармацевтичния анализ Рефрактометрия Поляриметрия РАЗТВОРИ Прозрачност и цвят на лекарствени продукти Киселинност, алкалност на лекарствени разтвори ХРОМАТОГРАФИЯ ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЛЕТЛИВИ ВЕЩЕСТВА И ВОДА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ПЕПЕЛ ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ПРИМЕСИ НА ЙОНИ Определяне на автентичността на йони КОЛИЧЕСТВЕНО ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЛЕКАРСТВЕНИ ВЕЩЕСТВА ОКИСЛИВО-РЕДУКЦИОННИ МЕТОДИ РАЗТВОРИМОСТ ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ПРОЗРАЧНОСТ И СТЕПЕН НА МЪТНОСТ НА ТЕЧНОСТИ КОЛИЧЕСТВЕНО ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛКОХОЛ ВЪВ ФАРМАЦЕВТИЧНИ ПРЕПАРАТИ ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТЕЖКИ МЕТАЛИ В ОРГАНИЧНИ ОСТАТЪЦИ ПЕПЕЛ ТЕСТ ЗА АРСЕН ТЕСТ ЗА ПИРОГЕННОСТ Таблица с диапазони на pH и промени в цвета на индикаторите
" обратноСъдържание напред » КОЛИЧЕСТВЕНО ОПРЕДЕЛЕНИЕ « » РАЗТВОРИМОСТ