Указания за фотометрично измерване на концентрациите на фенол във въздуха на работната зона
санитарен лекар на СССР
ЧРЕЗ ФОТОМЕТРИЧНО ИЗМЕРВАНЕ НА КОНЦЕНТРАЦИИТЕ
ФЕНОЛ ВЪВ ВЪЗДУХА НА РАБОТНАТА ЗОНА
C6H5OH M.m. 94.11
Фенол (оксибензен, карболова киселина) - безцветни кристали, порозовяват на въздух и светлина; плътност 1,071 g / cu. см; Tpl 41 град. ° С; Tkip 182 град. ° С; добре разтворим във вода, алкохол, етер, бензен, ацетон, хлороформ, глицерин, оцетна киселина, алкални разтвори и други разтворители.
Той е във въздуха под формата на пари.
Дразнещ ефект върху лигавиците на дихателните пътища, очите, кожата; се отнася за вещества от II клас на опасност.
Максимално допустимата концентрация е 0,3 mg / cu. м.
Определянето се основава на реакцията на фенол с 4-амино-антипирин в присъствието на калиев ферицианид при pH
9 и фотометрично измерване на оптичната плътност при 510 nm на оцветения реакционен продукт.
Вземането на проби от въздуха се извършва с концентриране в абсорбиращ разтвор.
Долната граница за измерване на съдържанието на фенол във фотометричен разтвор е 1 µg.
Долната граница на измерване във въздуха е 0,15 mg / cu. m (с избор от 8 l).
Диапазонът на измерените концентрации във въздуха е от 0,15 mg/cu. m до 1,5 mg / cu. м.
Измерването на фенол не пречи на: 3000-кратен излишък на метил етил кетон, бензен, толуен, о-ксилен, метанол, етанол, диацетон и амилови алкохоли, ацетон, моноетаноламин; 500-кратно - амоняк, серен диоксид; 200-кратно - фурфурилов алкохол; 100-кратно - фурфурол, етилбензен; 50-кратно - формалдехид, метил етил кетон пероксид, азотни оксиди; 10-кратно - изопропилбензен, изопропилбензен хидропероксид; р-крезол, стирен, алфа-метилстирен, диметилвинил параоксифенилметан, циклохексанол. Те пречат на измерването на фенол: анилин,хидразин; ароматни амини и ацетофенон в количество 20 мкг.
Границата на общата грешка на измерване не надвишава +/- 25%.
Време за завършване на измерването, включително вземане на проби, 30 минути.
Прибори за хранене, оборудване, посуда
Спектрофотометър или фотоелектричен колориметър.
Абсорбционни съдове Зайцев или с пореста плоча.
Епруветки с полирана запушалка, GOST 10515-75, с вместимост 10 - 25 ml.
Пипети, ГОСТ 20292-74, с вместимост 1, 5 и 10 ml.
Мерителни колби, GOST 1770-74, с вместимост 25, 100 и 1000 ml.
Хронометър, GOST 5072-79.
Реактиви, разтвори, материали
Фенол, GOST 6417-72, аналитичен клас, прясно приготвен.
Стандартен разтвор N 2 с концентрация на фенол 10 μg/ml се приготвя чрез подходящо разреждане на стандартен разтвор N 1 с разтвор на боракс. Разтворът се използва прясно приготвен.
Натриев тетраборат, 10-воден (боракс), ГОСТ 4199-76, химически чист, 2% разтвор.
4-аминоантипирин, TU 6-09-3948-75, аналитична чистота, 1% разтвор.
Калиев железен цианид, ГОСТ 4206-75, химически чист, 5% разтвор.
Вземане на проби от въздуха
Въздух с обемен дебит 0,5 - 1,0 л/мин. аспирирайте през абсорбционен съд, пълен с 6 ml боракс. За измерване на 1/2 MPC е достатъчно да вземете 8 литра въздух. Избраните проби са стабилни повече от 2 седмици.
Подготовка за измерване
Разтворите за калибриране (стабилни за един ден) се приготвят съгласно таблицата.
СКАЛА НА КАЛИБРИРАЩИ РАЗТВОРИ
│ N │ Стандарт │ Боракс, ml │ Съдържание на фенол при калибриране │
│ p / p │ разтвор N 2, ml │ │ разтвор, mcg │
0,1 ml разтвори на 4-аминоантипирин и калиев ферицианид се добавят към приготвените разтвори за калибриране, смесват се и се измерват след 10 минутиоптична плътност на спектрофотометър при дължина на вълната 510 nm или на фотоелектричен колориметър в диапазона на дължината на вълната 500 - 560 nm с помощта на подходящ светлинен филтър. Измерването се извършва в кювети с дебелина на абсорбиращия слой 10 mm по отношение на референтен разтвор, който не съдържа фенол.
Построена е калибровъчна графика: стойностите на оптичните плътности на калибриращите разтвори се нанасят върху ординатната ос, а съответните стойности на съдържанието на фенол (в μg) се нанасят върху абсцисната ос.
Кривата на калибриране се проверява веднъж на всеки шест месеца или когато се използва нова партида реактиви.
След вземане на пробата разтворът в абсорбционния съд се разбърква, като се отмива адсорбираният фенол от стените на входната тръба със същия разтвор с помощта на гумена круша. Взема се аликвотна част от 5 ml, добавят се 0,1 ml разтвори на 4-аминоантипирин и калиев ферицианид, смесват се и оптичната плътност се измерва подобно на калибровъчните разтвори.
Концентрацията на фенол във фотометрирания разтвор на пробата се намира съгласно предварително изградена графика за калибриране.
Концентрацията на фенол (C) във въздуха (в mg / m3) се изчислява по формулата:
c е общият обем на разтвора на пробата, ml;
b - обем на взетия за анализ разтвор на пробата, ml;
V е обемът въздух, избран за анализ и намален до
стандартни условия, l .
Безплатен денонощен достъп до всякакви системни документи.
Примери за нашителинкове и бутони"TECHNORMA.RU" за инсталиране в блог, форум или уебсайт.