Утаяване - сребърен хлорид - Голямата енциклопедия на нефта и газа, статия, страница 2
Утаяване - сребърен хлорид
Остатъкът, състоящ се от платина и злато, се разтваря в царска вода. Среброто се утаява от нитратен разтвор на сребро, паладий [и част от платина] под формата на хлорид. За да се пречисти последният от увлечения паладий и платина, той се редуцира до метално сребро и утаяването на сребърен хлорид се повтаря. Филтратите от утаяването на сребърен хлорид се изпаряват и се добавят към разтвор в царска вода. Азотната киселина се отстранява чрез многократно изпаряване със солна киселина, остатъкът се разтваря в малко количество солна киселина и 40 ml вода, златото се утаява с амониев оксалат и сероводородът се пропуска във филтрата. Филтруваните серни метали се калцинират в поток от водород, полученият остатък се разтваря в царска вода, освобождава се от азотна киселина и платината се утаява с амоняк. При по-високо съдържание на платина-паладий утаяването се повтаря. [16]
Остатъкът, състоящ се от платина и злато, се разтваря в царска вода. Среброто се утаява от нитратен разтвор на сребро, паладий [и част от платина] под формата на хлорид. За да се пречисти последният от увлечения паладий и платина, той се редуцира до метално сребро и утаяването на сребърен хлорид се повтаря. Филтратите от утаяването на сребърен хлорид се изпаряват и се добавят към разтвор в царска вода. Азотната киселина се отстранява чрез многократно изпаряване със солна киселина, остатъкът се разтваря в малко количество солна киселина и 40 ml вода, златото се утаява с амониев оксалат и сероводородът се пропуска във филтрата. Филтруваните серни метали се калцинират в поток от водород, полученият остатък се разтваря в царска вода, освобождава се от азотна киселина и платината се утаява с амоняк. С повече съдържаниеплатина-паладий повторете отлагането. [17]
Лизинът се отделя съгласно метода на Berg [1], като се използват d- и /- камфорни киселини съгласно метода по-долу. Към 76,7 g (0,35 mol) дихидрохлоридна сол d,/- лизин, разтворена в приблизително 200 ml вода, се добавят малко повече от 0,35 mol прясно приготвен сребърен оксид. Сместа се разбърква, за да се улесни утаяването на сребърен хлорид, утайката се събира върху филтър и излишното сребро във филтрата се отстранява като сулфид. Бистрият филтрат се концентрира във вакуум и към него се добавят 350 g (0.175 mol) cf камфорна киселина, разтворена в метанол, след което цялата смес се изпарява до сухо. [18]
При липса на сребърен нитрат е лесно да се приготви от метален анод или тестово сребро и дори от сребърни припои (GOST 8190 - 56) - Среброто или неговите сплави се нарязват на парчета (за по-бързо разтваряне), поставят се в голяма порцеланова чаша или чаша и се изсипват със силна азотна киселина, като се излива постепенно, докато металът се разтваря, при непрекъснато разбъркване. Поради силното отделяне на газ, операцията по разтваряне се извършва в абсорбатор или чрез поставяне на чашата в свободна вана с вентилация на борда. Полученият разтвор се изпарява на водна баня, за да се отстрани излишната азотна киселина и след това солта се разтваря в дестилирана вода. В присъствието на медни соли разтворът има ярко син цвят. Когато се утаи сребърен хлорид, разтворите трябва да се пазят от излагане на светлина. Това изискване се дължи на високата фоточувствителност на сребърните соли, които лесно се редуцират до метал под действието на светлина. Утаяването се извършва с разтвор на натриев хлорид, взет в излишък спрямо изчисленото количество. Утайката от бял сиренест сребърен хлорид се оставя да се утаи за два до три часа, след което сефилтрува се и се промива върху филтъра за отстраняване на медните соли. Промитата утайка от сребърен хлорид се прехвърля в баня за сребро и се разтваря чрез добавяне на силен разтвор на калиев цианид. [19]
При достигане на неутрализация се добавят още 2 ml азотна киселина. Отделете водния слой от ксилола. Останалият слой ксилен се изплаква с дестилирана вода, докато целият хлор се отмие. За да се контролира чистотата на прането, се вземат малки порции от промивките и се добавят няколко капки разтвор на сребърен нитрат в отделна епруветка. Образуването на мътност поради утаяване на сребърен хлорид показва недостатъчно измиване. Изплакнете ксилола и сменете водата за измиване, докато се постигне отрицателна реакция към хлор. [20]
За да се установи чистотата на мономера, обикновено се определя неговата плътност (в течната фаза) и се начертава дестилационна крива. Освен това се определя количеството съединения, които или инхибират полимеризацията, или намаляват качеството на полимера. Тези примеси включват хлороводород, желязо, ацетилен и ацеталдехид. Наличието на ацетилен се определя от утайката, образувана при въвеждането на газообразен винилхлорид в реактива Ilosvay. По подобен начин наличието на хлороводород се определя чрез утаяване на сребърен хлорид от воден разтвор на сребърен нитрат. [21]
След това се приготвя сребърен хлорид. За целта се приготвят два разтвора - единият от 19 g/l натриев хлорид, вторият от 46 g/l сребърен нитрат. При енергично разбъркване първият разтвор се излива във втория. В този случай се утаява бяла сиренеста утайка от сребърен хлорид. След утаяване на сместа от разтвори, малко течност се взема в епруветка и чрез добавяне на няколко капки разтвор на натриев хлорид се проверява пълнотата на утаяването.сребърен хлорид. [23]
След охлаждане натриево-ксилоловата смес се излива в отстранения етерен екстракт, към който предварително са добавени 20 ml ксилен. Затворете колбата със сместа с коркова запушалка с обратен хладник, която може да бъде стъклена тръба с дължина най-малко метър. Загрейте колбата за един час. В този случай хексахлоранът се превръща в трихлоробензен с елиминирането на три хлорни атома от всяка молекула пестицид. Добавете постепенно от пипета около 50 ml етилов алкохол. Алкохолът свързва металния натриев остатък. Съдържанието на колбата се прехвърля в делителна фуния и се неутрализира с 10% - и азотна киселина, като се използва разтвор на фенолфталеин като индикатор. При достигане на неутрализация се добавят още 2 ml азотна киселина. Отделете водния слой от ксилола. Останалият слой ксилен се изплаква с дестилирана вода, докато целият хлор се измие. За да се контролира чистотата на прането, се вземат малки порции от промивките и се добавят няколко капки разтвор на сребърен нитрат в отделна епруветка. Образуването на мътност поради утаяване на сребърен хлорид показва недостатъчно измиване. Изплакнете ксилола и сменете водата за измиване, докато се постигне отрицателна реакция към хлор. [24]