Аналитична химия - стр. 4
2NO 3 - + 8H + + 3Cu → 3Cu 2+ + 2NO↑ + 4H 2 O
Методика. В епруветката се добавят капки от разтвор на калиев нитрат, добавят се капки концентрирана сярна киселина, парче метална мед и епруветката се нагрява внимателно (на течение!). Отделят се пари от азотен диоксид.
Аналитични реакции CH 3 COO -
Реакция с железен (III) хлорид (фармакопея). с железни (III) катиони при pH дава разтворим (силен цвят на чай) ацетат или железен (III) хидроксиацетат.
Във воден разтвор той е частично хидролизиран; подкисляването на разтвора с минерални киселини инхибира хидролизата и води до изчезване на червения цвят на разтвора.
При кипене на първоначално получения разтвор от него изпада флокулираща утайка от основния железен (III) ацетат Fe (OH) 2 CH 3 COO, който се образува в резултат на дълбоката хидролиза:
(СH 3 COO) 3 Fe + 2H 2 O Fe(OH) 2 CH 3 COO↓ + 2CH 3 COOH
Утайка се отделя само когато има излишък в разтвора. Методика. Добавете капка разтвор на натриев ацетат в епруветка.
CH 3 COONa и добавете капки от разтвор на железен хлорид (III) FeCl 3 . Разтворът е оцветен в цвят. Внимателно загрейте съдържанието на епруветката до кипене и кипнете разтвора. При кипене от разтвора се утаява утайка от основен железен ацетат (III).
Реакцията на образуване на оцетен етилов етер (фармакопея)
в среда на сярна киселина (концентрирана H 2 SO 4 ) реагира с алкохоли, за да образува естери на оцетната киселина. Така че при взаимодействие с етанол се образува оцетен етилов етер (етилацетат).
CH 3 COOC 2 H 5:
CH 3 COO - + H + CH 3 COOH
CH 3 COOH + C 2 H 5 OH → CH 3 COOC 2 H 5 + H 2 O
Отделеният етилацетат се открива по характерна приятна миризма. Сребърните соли катализират тази реакция,следователно, когато се извършва, се препоръчва да се добави малко количество AgNO 3. По същия начин, когато реагира с амилов алкохол C 5 H 11 OH, се образува и амилацетат CH 3 COOC 5 H 11 с приятна миризма (така наречената "крушова есенция").
1) Добавете малко количество сух натриев ацетат към епруветката
CH 3 COONa, добавете капки концентрирана H 2 SO 4, капки етилов алкохол, капки разтвор на AgNO 3 (катализатор) и леко загрейте сместа. Има характерна миризма на оцетен етилов етер.
2) Капки концентриран разтвор на натриев ацетат се добавят към епруветката, същият брой капки концентриран H 2 SO 4, капки разтвор
AgNO 3 (катализатор) и капка етанол. Има характерна миризма на етилацетат, която се усилва при нагряване на сместа.
II. КОЛИЧЕСТВЕН АНАЛИЗ
1. ГРАВИМЕТРИЧЕН МЕТОД ЗА АНАЛИЗ
Гравиметричният анализ се състои в изолиране на елемент или вещество като отделна фаза и определяне на масата му чрез претегляне на аналитична везна. Предимството на гравиметричния анализ е неговата висока точност (s r = 0,0001). Грешката на метода е 0,01%.
Най-често използваният в гравиметрията е методът на утаяване, който се състои от няколко етапа: вземане на проби за анализ, разтваряне на пробата, утаяване на аналита под формата на слабо разтворимо съединение, филтруване, промиване на утайката, сушене или калциниране до получаване на постоянна маса и претегляне. По-рядко се използва методът на дестилация, който се състои в изолиране на определения компонент под формата на летливо съединение. Масата е аналитичният сигнал в гравиметрията.
Съединението, в което се утаява компонентът, който трябва да се определи, се нарича утаена форма. Има редица изисквания:
утайката трябва да бъдеумерено разтворими и имат концентрация на аналита в наситен разтвор над точността на аналитична везна;
получената утайка трябва да е чиста и да се откроява във форма, удобна за нейното определяне; образува големи кристали, което допринася за бързото
филтрация (порите на филтъра не са запушени) и леко замърсяване на повърхността на кристалите в сравнение с фините кристални и аморфни отлагания.
Връзката, под формата на която се извършва претеглянето, се нарича гравиметрична форма. Изисквания към гравиметричната форма:
гравиметричната форма трябва да бъде стехиометрично съединение с известен състав; трябва да е стабилен;
Понякога утайката не променя своя химичен състав по време на калциниране, тогава утаената и гравиметричната форми съвпадат. Например,
SO 4 2- - йонът се утаява от разтвора чрез действието на BaCl 2 под формата на утайка от BaSO 4 . Когато утайката се калцинира, нейният химичен състав също остава под формата на ВаSO 4 . Много често, когато се калцинират, утайките променят химичния си състав. При определяне на съдържанието на Al 3+ катиони, те се утаяват с разтвор на амонячен хидрат NH 3 ∙H 2 O под формата на Al (OH) 3, който се разлага при калциниране и се превръща в алуминиев оксид Al 2 O 3 .
Таблица 3 показва утаяващите реагенти, утаените и гравиметричните форми на утаяване за гравиметричния анализ на някои йони.
(NH 4 ) 2 C 2 O 4 ∙H 2 O
CaC 2 O 4 ∙H 2 O
Обработка на резултатите от гравиметричен анализ
където m е масата на гравиметрията
форми, g; m o - тегло на пробата, g; Ф-
където a и b са стехиометрични коефициенти съответно за определения елемент в гравиметрична форма и определения компонент. Например при определяне съдържанието на катионижелязото в неговите съединения, гравиметричната форма има състав Fe 2 O 3, следователно гравиметричният фактор ще бъде равен на:
Изчисляване на размера на извадката
Претегленото количество на аналита зависи от моларната фракция на аналита, масата на утаената и гравиметричната форма, чувствителността на везната и съдържанието на аналита в гравиметричната форма. Изчисляването на размера на пробата (g) за извършване на едно определяне се извършва по формулата:
където m o - тегло на пробата, g; m е масата на гравиметричната форма, g; ω - моларна фракция (%) на определения компонент; F - гравиметричен фактор. Масата на гравиметричната форма се определя от грешката на везните и оптималната маса на депонираната форма. Грешката на аналитичната везна е 1 g.
В зависимост от структурата на утайката, оптималната маса на отложеното
Формите могат да варират в следните интервали:
аморфен (Fe 2 O 3 ∙ n H 2 O)
кристален, лек (СаСО 3 )
кристален, тежък (ВаSO 4 )
кристален, много тежък (PbSO 4, AgCl)
Лаборатория #3
ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА СУХО ВЕЩЕСТВО В ЛЕЧЕБЕН РАСТИТЕЛЕН МАТЕРИАЛ
Количеството сухо вещество в лекарствения растителен материал определя неговата стойност, позволява ви да определите съдържанието на влага в лекарствения материал и да оцените годността на лекарството.
Цел на работата: Определяне съдържанието на сухо вещество в билков лекарствен продукт чрез гравиметрия.
Материали и оборудване:
1. Аналитична везна.
3. Шкаф за сушене.
5. Анализиран билков лекарствен продукт.
Бутилките, предварително изсушени до постоянно тегло, се претеглят
аналитична везна с точност до 0,001г. Запишете резултата в лабораторен дневник. В бутилката се поставя натрошен лечебен растителен материал (до 2-3 mm). Теглото на пробата трябва да бъде приблизително гр. Бутилката се затваря с капак и първо се претегля на техническа везна.
След това на аналитична везна се определя масата на кантара с проба с точност до 0,001 g. Изчислете масата на проба от анализирания материал.
Бутилката се отваря и се поставя във фурна. Първото сушене се извършва при температура 100 - 105 0 С за минути (за спиране на ензимните процеси). Сушенето продължава 1 час при температура 80 - 90 С. Бутилката се изважда от сушилния шкаф. Поставете вече отворената бутилка в ексикатор и я оставете да се охлади за 20 минути в помещението за претегляне. След това бутилката се затваря и се претегля на аналитична везна.
Сушенето и претеглянето продължават няколко пъти до достигане на постоянно тегло на пробата с точност до 0,001 g. Резултатите се записват в лабораторен дневник. Масовата част на сухото вещество в лечебния растителен материал се изчислява по формулата:
където m o е масата на веществото, взето за анализ, g; m - маса на изсушено
2. ТИТРИМЕТРИЧЕН АНАЛИЗ
Титриметрията е метод за количествен анализ, основан на точното измерване на обема на разтвор на реагент с известна концентрация, изразходван за химическа реакция с аналита. Разтвор на реагент с точно известна концентрация се нарича стандартен разтвор или титрант. Титруването е процес на постепенно добавяне на разтвор на титрант към разтвор на аналита.
Според метода на приготвяне се разграничават първични и вторични стандартни разтвори. Първичен стандартен разтвор се приготвя чрез разтваряне на точно количество от чист химикал с известен стехиометричен състав в определен обем.решение. Fixanals се използват за приготвяне на много стандартни разтвори. Фиксаналите са точно претеглени маси от твърди вещества или точно измерени обеми от техните разтвори, поставени в запечатани стъклени ампули. Вторичен стандартен разтвор се приготвя, както следва: приготвя се разтвор с приблизителна концентрация, близка до желаната, и се определя неговата концентрация (стандартизира) спрямо подходящ първичен стандарт.
Основният стандарт трябва да отговаря на редица изисквания:
имат състав, строго съответстващ на химичната формула; да бъде химически чист (т.е. квалификация за чистота не по-ниска от химически чист); да бъде химически стабилен както в твърда форма, така и в разтвор; имат възможно най-високата моларна маса.
Реакцията на титруване трябва да отговаря на следните изисквания: да бъде строго стехиометрична; тече бързо; продължете количествено;
трябва да има начин да се коригира краят на реакцията.
По време на титруването се изразходва количество реагент, което е химически еквивалентно на аналита, т.е. точно съответстващо на стехиометрията на реакцията. Краят на реакцията се нарича стехиометрична точка или точка на еквивалентност (ТЕ). Експериментално краят на титруването се установява чрез промяна на цвета на разтвора, индикатора или свойствата на разтвора. Тази точка се нарича крайна точка на титруването (CTT).
В титриметрията се използват реакции от всички видове: с прехвърляне на протон, електрон, както и процесите на утаяване и образуване на комплекси.
Според метода на изпълнение се разграничават директно, обратно титруване и заместително титруване.
При директно титруване титрантът се добавя директно към веществото, което трябва да се титрува.
В случай на обратно титруване към аналита се добавя известен излишък от титрант, който реагира с аналита.вещество в стехиометрично количество, реакцията се провежда до края и след това излишъкът от нереагиралия титрант се титрува с друг стандартен разтвор. Този метод се използва, ако скоростта на директната реакция е ниска или не е възможно да се намери подходящ индикатор.
Ако реакцията не е стехиометрична или протича много бавно, се използва методът на титруване на заместителите. Към анализирания разтвор се добавя спомагателен реагент, с който определяният компонент реагира стехиометрично, а полученият реакционен продукт (заместител) в еквивалентно количество се титрува с подходящ титрант.
Изчисления в титриметрията
В аналитичната химия се използват голямо разнообразие от начини за изразяване на концентрациите.
Моларна концентрация (C) - съотношението на броя на разтворените молове