ДЕСТИЛАЦИЯ ПРИ НАМАЛЕНО НАЛЯГАНЕ

(ВАКУУМНА ДЕСТИЛАЦИЯ)

Използва се вакуумна дестилация,

- ако дестилираните вещества се разлагат напълно или частично при точката на кипене (при атмосферно налягане). При понижено налягане температурата на кипене на веществото намалява, което означава, че възможността за неговото разлагане се намалява или напълно елиминира;

- ако точките на кипене на компонентите на сместа се различават с по-малко от 20 o C. При понижено налягане разликата в точките на кипене се увеличава (фиг. 64).

Фигура 63. - Номограма на зависимостта "точка на кипене - налягане"

1 - дестилационна колба, 2 - адаптер, 3 - термометър, 4 - хладилник на Liebig, 5 - алонж, 6 - приемна колба, 7 - електрическа печка, 8 - триножник, 9 - съединител, 10 - крак, 11 - вакуумна капилярка, 12 - водоструйна помпа

Фигура 64 - Устройство за вакуумна дестилация.

ЗАБЕЛЕЖКА. Преди започване на работа е необходимо да се проверят всички стъклени устройства за пукнатини (звезди).Ако се открият такива, е задължително да се сменят

Ориз. Колба с пукнатина (звездичка)

Схемата на инсталация за дестилация при понижено налягане е показана на фиг. 64. Състои се от дестилационна колба (често колба на Claisen) 1 термометър 3, хладилник 4, уред 5 и приемник 6. Колбата е затворена със запушалка със стъклена тръба, изтеглена в края в тънка капилярка 11. Горната част на тази тръба е свързана към гумен маркуч със скоба. При понижено налягане в колбата въздушните мехурчета преминават през тази капилярка в дестилираната течност, което допринася за равномерното смесване и кипене на течността. Скоростпреминаването на въздушни мехурчета се регулира със скоба на сегмент от маркуча. За да предотвратите пълното блокиране на скобата на гумения маркуч, в нея се вкарва тънък проводник. Дестилационната колба е свързана към низходящ кондензатор на Liebig 4 с помощта на дюза 2 (не се използва дюза, когато се използва колба на Claisen). Alonge 5 трябва да има кран за свързване на системата към маслена, вакуумна или водоструйна помпа 12. Ако трябва да съберете всички фракции, които съставляват дестилираната смес, използвайте специализирани алонжи („паяци“), които ви позволяват да прикрепите няколко приемника (конуси с кръгло дъно). Налягането, при което се извършва дестилацията, се измерва с живачен манометър, свързан към системата. За да се избегне прехвърлянето на продукти към помпата (при използване на маслена помпа), между тях и устройството е инсталирана абсорбционна система (колони с активен въглен и твърд натриев или калиев хидроксид). Ако се използва водоструйна помпа, тогава се използва предпазна бутилка. Отоплението се извършва с електрическа печка (7) с или без вана. Инсталацията е монтирана на метален статив 8 с помощта на съединители 9 и крака 10.

Работата с инсталацията изисква специално спазване на правилата за безопасност. След като устройството е сглобено, е необходимо да се уверите, че е напълно плътно и едва след това напълнете дестилационната колба с течност. Дестилацията се извършва в очила, а още по-добре в защитна маска. За да се избегне експлозия, веществата не трябва да се дестилират до сухо. Когато системата е изключена, въздухът не трябва да влиза бързо в нея.

Създаване на ВАКУУМ

Разнообразие от вакуумни помпи се използват широко в химическите лаборатории. Най-простата и най-разпространена сред тях е водоструйната помпа (фиг. 65, 66).

Водструйна помпа е вакуумна помпа, използвана за създаванеразреждане на поток от вода, който тече през него (фиг. 65). Създаденият вакуум се определя от налягането на водните пари при дадена температура и в случай на използване на студена чешмяна вода е около 20 mm. rt. Изкуство. Водоструйните помпи се изработват от стъкло, стомана, пластмаси (тефлон) и намират широко приложение в лабораторната практика.

Във водоструйна помпа се създава вакуум съгласно закона на Бернули, който описва потока на течност през тръби с променлив диаметър.

В стационарен флуиден поток сумата от статично и динамично налягане (кинетична енергия на единица обем) е постоянна.

Когато тръбата се стеснява, скоростта на течността в нея се увеличава и динамичното налягане се увеличава. Едновременно с това статичното налягане в тясната тръба намалява (тъй като сумата трябва да е постоянна).

Фигура 65. Принцип на работа на водоструйна помпа

При преминаване от широка към по-тясна част на тръбата степента на компресия на течността намалява (налягането намалява), а при преминаване от по-тясна към широка част се увеличава (налягането се повишава).

Според закона на Бернули, налягането ще бъде намалено в стеснената част. Можете да изберете формата на тръбата и скоростта на потока по такъв начин, че в стеснената част водното налягане да бъде по-малко от атмосферното. Ако сега прикрепим дренажна тръба към тясната част на тръбата, тогава външният въздух ще бъде засмукан на място с по-малко налягане: попадайки в струята, въздухът ще бъде отнесен от водата.

Това е принципът на водоструйната помпа. В показаната на фиг. модели на водоструйна помпа, въздухът се засмуква през пръстеновидната междина 1, близо до която водата се движи с висока скорост. Клон 2 е прикрепен към евакуирания съд.Водоструйните помпи нямат движещи се твърди части (като бутало при конвенционалните помпи), което е едно от предимствата им.

И така, основната част на водоструйната помпа е два капиляра, поставени един в друг.

Фигура 66. Опции на водоструйна помпа

Дестилация с водна пара

Дестилацията с водна пара е ефективен метод за пречистване на течни органични съединения, които са неразтворими или слабо разтворими във вода. Особено подходящ е в случаите, когато реакционният продукт е замърсен с голямо количество летливи смолисти примеси.

---