Метод за получаване на алуминиев флуорид
Изобретението се отнася до химическа технология за получаване на флуоридни соли, използвани при производството на алуминий чрез електролиза на алуминиев оксид, по-специално до производството на алуминиев флуорид, и може да се използва при производството на криолит. Методът се състои в получаване на алуминиев флуорид от флуороводородна киселина или нейната смес с хидрофлуоросилициева киселина чрез третирането им с алуминиевосъдържащо съединение, последвано от кристализация на алуминиев флуорид трихидрат, отделянето му от флуорсъдържаща матерна луга и изсушаване, докато флуорсъдържащите матерни луги се разреждат с газови почистващи разтвори за получаване на флуоридни соли и/или рециклирана вода до si lica съдържание от 0,2-0,3%, след което разредените флуорсъдържащи разтвори се третират с алуминийсъдържащо съединение до рН 3-8 и образуваната алуминиево-флуорсъдържаща утайка се отделя. Изобретението позволява да се включат отпадъчни продукти от производството на флуорни соли в основното производство. 4 т.п. f-ly, 1 табл.
Изобретението се отнася до химическата технология за получаване на флуоридни соли, по-специално алуминиев флуорид, и може да се използва за производството на криолит, използван при производството на алуминий чрез електролиза на алуминиев оксид.
Алуминиевият флуорид и криолитът при производството на алуминий чрез електролиза се използват като среда за електролиза и за регулиране на състава на електролита.
Известен метод за производство на алуминиев флуорид, чиято технология изисква достатъчно висока точност на дозиране на алуминиев хидроксид и флуороводородна киселина; липсата на алуминиев хидроксид води до увеличаване на загубата на флуороводород, а излишъкът води до намаляване на съдържанието на флуор в алуминиевия флуорид. На практика, поради сложността на контрола на процеса по цялата технологична веригапроизводство на алуминиев флуорид в матерни луги, разтвори за пречистване на газ и други отпадъци, загубите на флуор са значителни (виж С. Ю. Гуз и Р. Г. Барановская, Производство на криолит, алуминиев флуорид и натриев флуорид, Издателство на металургията, Москва, 1964 г., стр. 135-142).
Известен "Метод за производство на алуминиев флуорид" съгласно.с. СССР N 433766, M. клас 2 C 01 F 7/50, 1971 г., според който, за да се увеличи максимално извличането на флуор от отпадъци от производство на алуминий (матерни луги), основен алуминиев флуорид AlFx (OH) 3x или неговата смес с алуминиев хидроксид, получен чрез третиране на флуорсъдържащ матерен разтвор с алуминиев хидроксид в присъствието на неорганичен киселина, като сярна или солна киселина, се използва като съединение, съдържащо алуминий, при средно pH 2-3.
Вторичният матерен разтвор, оставащ след отделянето на основния алуминиев флуорид, съдържа не повече от 0,3-0,5% флуор и се отстранява от технологичния цикъл.
Този метод според A.S. СССР N 433766 взет за прототип, като най-близък по своята техническа същност и постигнат резултат.
С всички предимства на познатата технология по A.S. СССР N 433766 има недостатъци, а именно: - методът се характеризира с недостатъчна ефективност, намаляването на концентрацията на флуор в матерната луга се постига от 0,5-1% до 0,3-0,5%, добивът на флуор е 98-95%; - за да се предотврати утаяването на силициев диоксид в търговския продукт, методът предвижда подкисляване със солна или сярна киселина, което намалява ефективността на метода, усложнява и оскъпява; - киселинните разтвори (pH 2-3), образувани след отделянето на алуминиевия флуорид, трябва да се неутрализират до pH 6-8 преди да бъдат извадени от технологичния цикъл; - методът не предвижда обработка на флуорсъдържащиразтвори за почистване на газ, което изисква отделна схема за тяхната обработка.
Целта на изобретението е да подобри технико-икономическите показатели на производството на алуминиев флуорид и криолит.
Техническият резултат от това предложение е включването в основното производство на производствени отпадъци (като цяло) флуоридни соли.
Сравнението на предложената технология не само с прототипа, но и с аналоговите технологии показва, че нов набор от характеристики, както известни, така и непознати, в тяхната тясна връзка позволява да се получи технически резултат от по-високо ниво в сравнение с известния, а именно: - методът се характеризира с висока ефективност, намаляването на концентрацията на флуор в матерния разтвор и разтворите за почистване на газ се постига от 0,5-1,0% до 0,08-0,10%, добивът на флуор ine е 99-99,6%; - методът е прост в сравнение с прототипа, операцията на подкисляване е изключена; разтворите, образувани след отделянето на алуминиев флуорид, са неутрални и не се нуждаят от неутрализиране; - методът осигурява обработка на флуорсъдържащи газови почистващи разтвори, което подобрява производителността и опростява целия процес на производство на алуминиев флуорид; - Вторичният матерен разтвор с ниска концентрация на флуор се изхвърля и остатъкът може да се използва в производството на алуминиев флуорид или криолит.
Тази технология премина успешно пилотни тестове в завода за криолит в Южен Урал.
По този начин предложеното техническо решение отговаря на критериите на изобретението - изобретателско ниво и промишлена приложимост.
Предложеният метод се осъществява по следния начин.
Матерният разтвор, получен след отделяне на алуминиев флуорид трихидрат и съдържащ тегл.%: AlF3 3-4; H2SO4 1-1,5; HF 0,6-1,2 и H2SiF6 0,8-1,5 (по отношение на SiO2 0,33-0,62), разредени с разтвори за пречистване на газ за производство на флуоридни соли до съдържание на силициев диоксид SiO2 от 0,2-0,3%.
Газоочистващите разтвори съдържат, тегл.%: F - 0,5-1,5; SiO2 - 0,01-0,05%; SO4 - 1-2%.
Необходимостта от разреждане се дължи на следната причина. Съдържанието на силициев диоксид в търговския алуминиев флуорид не трябва да надвишава 0,15-0,25%.
Когато pH на матерната луга е 1-2, силициевият диоксид е в разтворено състояние и не преминава в продукта.
Когато матерният разтвор се неутрализира с алуминиев хидроксид, рН пада до 3-8, в зависимост от количеството алуминиев хидроксид. С повишаване на рН, разтворимостта на силициевия диоксид намалява до 0,3%, а излишната му част преминава в утайката и след това в търговския продукт. Не е препоръчително да се разреждат матерните разтвори под концентрация от 0,2% SiO2 поради увеличаването на потока от разтвори.
Полученият разреден разтвор се обработва в реактор за 2-3 часа при температура 80-90 o C с алуминиев хидроксид в количество от 10 до 200 kg на 1 m 3 от третирания разтвор.
Получената утайка - смес от основен алуминиев флуорид с излишък от алуминиев хидроксид се отделя от разтвора и се изпраща за получаване на алуминиев флуорид трихидрат или криолит, което е най-подходящо.
Изпълнението на метода е илюстрирано с данните от табл.
2. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че като разтвор за пречистване на газ се използва разтвор за почистване на газ за производство на алуминиев флуорид.
3. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че разтворът за почистване на газ, използван за производството на натриев флуорид, се използва като разтвор за почистване на газ.
4. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че като разтвор за пречистване на газове се използва разтвор за пречистване на производствен газ.криолит.
5. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че утайката, съдържаща алуминий-флуор, се използва при производството на алуминиев флуорид.