Метод за получаване на монокристали от водонеразтворими соли
Собственици на патент RU 2350698:
Изобретението се отнася до материалознанието и по-специално до методи за получаване на монокристали за кристалография, оптика и електроника. Същността на изобретението: методът се състои в създаване на пренасищане в разтвора, което се създава в средната камера на трикамерен електролизатор чрез навлизане в него от една от страничните камери през катионообменната мембрана на катионите на синтезираната сол и чрез въвеждане на анионите на синтезираната сол от другата странична камера през анионообменната мембрана и процесът на йонообмен се интензифицира чрез електролизиране sis, когато електродите са поставени в страничните камери, като сменяте полярността на електродите на всеки 5-60 s. Изобретението дава възможност за получаване на монокристали от водонеразтворими соли с големи размери с висока производителност.
Изобретението се отнася до материалознанието и по-специално до методи за получаване на монокристали за кристалография, оптика и електроника.
Известни методи за отглеждане на монокристали от стопилка [1].
Основният недостатък на тези методи е тяхната сложност и необходимостта от скъпо оборудване.
Известни методи за отглеждане на монокристали от разтвори. Пренасищането се създава чрез изпаряване на част от разтворителя при постоянна температура или чрез охлаждане на наситен разтвор [1].
Основният недостатък на тези методи е невъзможността да се използват за получаване на монокристали от неразтворими вещества.
Най-близкият аналог на настоящото изобретение е метод за отглеждане на монокристали от водонеразтворими соли в гелове [2]. Състои се в дифузия на йони на вещества, способни да образуват неразтворими соли от двете страни в гела, където се образуват и нарастват кристали от неразтворими соли.
Този метод обаче не е такъвима висока производителност - отнема от няколко дни до няколко седмици за отглеждане на кристали с размер 5-7 mm.
Техническият резултат от изобретението е получаването на монокристали от водонеразтворими соли с големи размери с висока производителност.
Техническото решение се постига чрез метод, състоящ се в създаване на пренасищане в разтвора в средната камера на трикамерен електролизатор чрез навлизането му от една от страничните камери през катионобменната мембрана на синтезираните солни катиони и чрез навлизане на анионите на синтезираната сол от другата странична камера през анионообменната мембрана, като йонообменният процес се интензифицира чрез електролиза, когато електродите се поставят в странични камери, като сменяте полярността на електродите на всеки 5-60 секунди.
Техническата същност на изобретението се състои в създаването на пренасищане в средната камера на трикамерен електролизер, когато катиони влизат в него от страничните камери през катионообменната мембрана и през анионообменната мембрана на аниони, образуващи неразтворимо съединение. За да се ускори процесът на дифузия на йони през йонообменни мембрани, е необходимо да се създаде потенциална разлика между крайните камери на трикамерен електролизатор. Въпреки това, когато се прилага постоянно напрежение, се получават твърде големи свръхнасищания, което води до образуването на голям брой малки кристали. За регулиране на процеса на навлизане на йони, които образуват неразтворима сол в средната камера на електролитната клетка, и за интензифициране на процеса на отглеждане на монокристали чрез електролиза, полярността на електродите се превключваше на всеки 5–60 s. Когато полярността се превключи за по-малко от 5 s, йоните нямат време да преминат през мембраните и процесът на образуване на монокристали се забавя. При превключване на полярността повече отслед 60 секунди размерът на образуваните кристали рязко намалява.
Предложеният метод дава възможност за получаване на монокристали от водонеразтворими соли без използването на сложно оборудване, което значително опростява тяхното производство в сравнение с метода на отглеждане от стопилка и позволява синтезът да се извършва във всяка лаборатория. Практически е невъзможно да се получат монокристали от неразтворими соли чрез отглеждане от разтвори.
В сравнение с метода за отглеждане на кристали от водонеразтворими соли в гелове, методът има значително по-висока производителност и контролируемост, което ви позволява да променяте параметрите на процеса чрез промяна на превключвателя на полярността.
Следващите примери разкриват същността на изобретението.
В страничните камери на трикамерен електролизатор 1 N разтвор на бариев хлорид беше поставен в една камера (тази камера беше отделена от средната камера с катионобменна мембрана), а 1 N разтвор на калиев сулфат беше поставен в другата камера (тази камера беше отделена от средната камера чрез анионобменна мембрана). Всяка от камерите е с размери 15×7×10 см. В централната камера се налива дестилирана вода. Електродите се вкарват в страничните камери и се пропуска постоянен ток с плътност върху мембраните от 0.1 A/cm 2 .
В резултат на това в централната камера се получават микрокристали бариев сулфат. Не беше възможно да се получат големи кристали.
В страничните камери на трикамерен електролизатор 1 N разтвор на бариев хлорид беше поставен в една камера (тази камера беше отделена от средната камера с катионобменна мембрана), а 1 N разтвор на калиев сулфат беше поставен в другата камера (тази камера беше отделена от средната камера чрез анионобменна мембрана). Всяка от камерите е с размери 15×7×10 см. В централната камера се налива дестилирана вода. Електроди бяха вкарани в страничните камери и ток с плътност отмембрани 0,1 A / cm 2, смяна на полярността на всеки 5 s.
В резултат на това за един ден се получават монокристали бариев сулфат с размери 2–3 mm.
В страничните камери на трикамерен електролизатор 1 N разтвор на бариев хлорид беше поставен в една камера (тази камера беше отделена от средната камера с катионобменна мембрана), а 1 N разтвор на калиев сулфат беше поставен в другата камера (тази камера беше отделена от средната камера чрез анионобменна мембрана). Всяка от камерите е с размери 15×7×10 см. В централната камера се налива дестилирана вода. В страничните камери се вкарват електроди и през мембраните се пропуска ток с плътност 0,1 A/cm2, като се сменя полярността на всеки 15 s.
В резултат ден по-късно се получават монокристали бариев сулфат с размер 5–7 mm.
В страничните камери на трикамерен електролизатор 1 N разтвор на бариев хлорид беше поставен в една камера (тази камера беше отделена от средната камера с катионобменна мембрана), а 1 N разтвор на калиев сулфат беше поставен в другата камера (тази камера беше отделена от средната камера чрез анионобменна мембрана). Всяка от камерите е с размери 15×7×10 см. В централната камера се налива дестилирана вода. В страничните камери се вкарват електроди и през мембраните се пропуска ток с плътност 0,1 A/cm2, като се сменя полярността на всеки 60 s.
В резултат на това за един ден се получават монокристали бариев сулфат с размери 2–3 mm.
В страничните камери на трикамерен електролизатор, 1 N разтвор на бариев хлорид беше поставен в една камера (тази камера беше отделена от средната камера чрез катионобменна мембрана), а 1 N разтвор на калиев карбонат беше поставен в другата камера (тази камера беше отделена от средната камера чрез анионобменна мембрана). Всяка от камерите е с размери 15×7×10 см. В централната камера се налива дестилирана вода. Електродите бяха вкарани в страничните камери и през тях беше прекаран ток.плътност на мембраните 0,1 A/cm 2 , смяна на поляритета на всеки 15 s.
В резултат на това ден по-късно беше възможно да се получат единични кристали бариев карбонат с размери 4–7 mm.
В страничните камери на трикамерен електролизатор, 1 N разтвор на калциев хлорид беше поставен в една камера (тази камера беше отделена от средната камера с катионнообменна мембрана), а 1 N разтвор на калиев карбонат беше поставен в другата камера (тази камера беше отделена от средната камера с анионобменна мембрана). Всяка от камерите е с размери 15×7×10 см. В централната камера се налива дестилирана вода. В страничните камери се вкарват електроди и през мембраните се пропуска ток с плътност 0,1 A/cm2, като се сменя полярността на всеки 15 s.
В резултат на това ден по-късно беше възможно да се получат единични кристали калциев карбонат с размер 6-8 mm.
Така предложеното изобретение дава възможност за получаване на монокристали от водонеразтворими соли по доста прост, технологичен и продуктивен метод.
1. Кратка химическа енциклопедия. М.: Изд. Съветска енциклопедия, 1964, т. 3, с. 311-314.
2. Genish G. Отглеждане на кристали в гелове. М.: Мир, 1973, стр. 18-19.
1. Метод за производство на единични кристали от водонеразтворими соли, който се състои в създаване на свръхнасищане в разтвор, характеризиращ се с това, че свръхнасищане се създава в средната камера на трикамерен електролизатор чрез навлизане в него от една от страничните камери през катионообменната мембрана на катионите на синтезираната сол и чрез навлизане на анионите на синтезираната сол от другата странична камера през анионообменната мембрана, и процесът на йонообмен се интензифицира чрез електролиза, когато електродите се поставят в страничните камери чрез превключване на полярността на електрода ov на всеки 5-60 s.