Микро-нано тестери за твърдост
Настолен лабораторен уред за измерване на механични свойства (твърдост, модул на Юнг, коефициент на еластично възстановяване) на микро- и наноструктурирани материали (керамика, твърди сплави, композитни материали), както и покрития (полимерни, галванични, плазмохимични и др.).
Може да се използва най-ефективно за филми, покрития и армиращи слоеве с дебелина от 0,1 до 10 микрона. Устройството прилага метода на измерване на вдлъбнатини в съответствие с ISO 14 577.
10µN Резолюция на натоварване
Гаранция на измервателния модул — 1 година; смяна на сонди - 3 месеца.
Метод на измерване
Методът за измерване на вдлъбнатината е следният: твърда игла (индентор) с известна форма се притиска към повърхността на образеца с постоянна скорост под действието на товар P. При достигане на определеното натоварване Pmax или дълбочина на вдлъбнатина hmax, движението спира за определено време, за да задържи материала под натоварване. След това инденторът се прибира в обратна посока.
В процеса на натоварване и прибиране на индентора (разтоварване) стойностите на натоварването и съответните премествания са фиксирани. Получената зависимост е кривата на проникване на зареждане.
Използвайки избрания теоретичен модел, твърдостта се изчислява автоматично от тази експериментална крива. Стандартът ISO 14 577 регулира 2 скали за твърдост:
Твърдост по Мартенс HM, равна на отношението на максималното натоварване Pmax към площтаЗа повърхността на частта от индентора, вградена в материала: В този случай As се изчислява въз основа на геометрията на индентора. За идеален индентор на Беркович As=26,97 hc 2 .
Твърдост на вдлъбнатината HIT, равна на съотношението на максималното натоварване Pmax към площта Ac на проекцията на контакта на индентора с повърхността: За идеален индентор на Berkovich, Ac=26,97 hc 2 .
Определянето на HIT твърдост е по-предпочитано от методическа гледна точка, т.к много по-лесно е да се определи площта на проекцията на отпечатъка, отколкото да се измери повърхността на частта от индентора, вградена в материала. Също така, дефиницията на HIT твърдост има очевидно физическо значение на средното контактно налягане под индентора и се измерва в Pascals (N/m 2 ). Това прави възможно преминаването от безразмерни скали към физически значима универсална скала за твърдост при определяне на стойностите на твърдостта.
Методът, предложен от Оливър и Фар [1] се използва за анализ на кривите натоварване-натрапване.
Както бе споменато по-горе, при този метод твърдостта Н на пробата се определя от уравнение (2).
Максималната дълбочина на проникване hc на индентора в пробата се изчислява по формулата:
Константата ε зависи от геометрията на индентора (ε
0,75 за индентора на Беркович), hi е разстоянието, съответстващо на пресечната точка на допирателната към кривата на разтоварване в началната част с оста на преместване (фиг. 1, а). Контактната коравина S се определя от наклона на началната част на кривата на разтоварване Pmax:
Проекционната площ Ac се определя от предварително определена функция на формата на индентора A(h) чрез заместване на изчислената стойност на дълбочината на контакт hc:
Функцията на формата на индентора е зависимостта на площта на напречното сечение на върха А от разстоянието по оста на индентора h. Функция A(h) в рамките на този методсе предполага, че са известни предварително.
В допълнение към твърдостта, описаният метод измерва ефективния модул на еластичност, който по физичен смисъл най-много се доближава до модула на Юнг. Стойността на ефективния модул на еластичност:
Константата β зависи от формата на индентора. За индентор Беркович с ъгъл на върха 142º β= 1,034.
Поради своята простота и ефективност при получаване на крайния числен резултат, описаният метод на наноиндентиране към момента е единственият теоретично обоснован, експериментално потвърден и най-разпространеният метод за числено измерване на твърдост и модул на еластичност.
Контролът на механичните свойства чрез наноиндентиране се регулира от международния стандарт ISO 14577 [2] и американския стандарт ASTM E 2546-07 [3].
Характеристики на метода на измерване на отстъп
Област на приложение
Методът на измерване на вдлъбнатина най-често се използва за измерване на механичните свойства на тънки филми, покрития и усилващи слоеве с дебелина под 10 µm, както и за контрол на свойствата на отделни фази или включвания в микро- и наноструктурирани материали.
При измерване на механичните свойства на тънките слоеве е необходимо да се вземе предвид фактът, че дълбочината на разпространение на пластичната деформация под индентора е приблизително равна на радиуса на контактната площ на индентора (фиг. 2, а). Следователно характерният размер на зоната на вдлъбнатината не трябва да надвишава дебелината на измереното покритие. В противен случай резултатът от измерването се влияе от свойствата на субстрата.
При измерване на свойствата на микро- и наноструктурирани материали, методът на измерване на вдлъбнатина позволява да се осигури локалност на измерване (характерен размер на отпечатъка) по-малък от 1 μm, което позволяваизмерват, наред с други неща, твърдостта на различни фази и включвания. Пример за такива измервания е показан на Фиг.
Най-често диамантеният индентор Беркович, който е тристенна пирамида с ъгли на върха 142º.
Сравнение с метода на Викерс
Методически и физически методът на Викерс е най-близо до измерването на вдлъбнатината. Викерс и Беркович 4-странни и 3-лицеви Викерс и Беркович диамантени пирамидални индентори се използват за измерване на твърдост съответно по методите на Викерс и измерване на вдлъбнатина. И двата индентора дават една и съща площ на вдлъбнатина при една и съща дълбочина на вдлъбнатината, което позволява директно сравнение на съответните скали на твърдост.
Разликата между методите е, че при метода на Vickers твърдостта се определя като съотношението на приложеното натоварване към повърхността на възстановения отпечатък, докато при метода на измерване на вдлъбнатината стойността на твърдостта е равна на съотношението на максималното приложено натоварване към площта на проекцията на невъзстановения отпечатък. В този случай стойността на твърдостта, измерена чрез метода на измерване на вдлъбнатината, има физическия смисъл на средното контактно налягане под индентора и се измерва в паскали (N/m 2 ).
защото Инденторите на Vickers и Berkovich са еквивалентни (имат една и съща площ на проекция при една и съща дълбочина на проникване) и самоподобни (геометрията на отстъпа не зависи от дълбочината на проникване), тогава съответните стойности на твърдост са свързани чрез постоянен коефициент на преобразуване съгласно следната формула: .
При измерване на твърдостта на пластмасови материали (метали) с високи натоварвания разликата между площта на възстановения и невъзстановения отпечатък е пренебрежимо малка и резултатите от измерванията по двата метода практически съвпадат.
В същото време под контролпо метода на Vickers при ниски натоварвания не само на еластично-пластични материали, но и на метали, ефектът на еластичното възстановяване води до голяма грешка при измерване и надценяване на измерената стойност на твърдостта (до 2 пъти). В допълнение, точността на измерване на диагонала на отстъпа с оптичен микроскоп в метода на Vickers е ограничена от неговата разделителна способност при размер на отстъпа по-малък от 10 μm.
Методът за измерване на вдлъбнатината е лишен от тези недостатъци и дава възможност да се контролират свойствата на различни материали от пластмаси до твърди кристали в широк диапазон от натоварвания и размери на отпечатъка.
Разликата между методите е особено изразена при контрола на свойствата на тънките слоеве и покрития. Както бе споменато по-горе, характерният размер на зоната на вдлъбнатината не трябва да надвишава дебелината на измереното покритие. За инденторите на Викерс и Беркович отношението на контактния диаметър към дълбочината на проникване е
1/10, дълбочината на проникване на индентора не трябва да надвишава 1/10 от дебелината.
За метода на Vickers минималният размер на диагонала на отпечатъка е 10 µm, което прави възможно измерването на твърдостта на филми с дебелина над 10 µm. За по-тънки филми трябва да се използва само методът на вдлъбнатина при измерване.
Предимства на метода на измерване с вдлъбнатина. Контролирани параметри
Както е показано по-горе, методът за измерване на вдлъбнатината осигурява най-голяма локалност и точност на измерванията сред всички съществуващи методи за измерване на твърдост. Липсата на необходимост от измерване на отпечатъка с оптичен микроскоп ви позволява да автоматизирате процеса на контрол и да събирате голямо количество резултати от измерванията за статистическа обработка, което драстично повишава надеждността на измерванията.
Съществената разлика между метода за измерване на отстъпа ивсички други методи за измерване на твърдостта е възможността за измерване на модула на еластичност (Young), коефициента на еластично възстановяване, пълзене, устойчивост на пукнатини и др.