MU 31-15
- У дома
- Техники
- МУ 31-15/06 Определяне на калай и олово в консерви
Дестинация
Диапазони на измерване на масови концентрации на калай и олово
Диапазон на измерване, mg/kg
Метод на измерване
Съдържанието на калай и олово в консервираните продукти се определя по метода на стриппинг волтамперометрия в разтвор на минерализирана проба. Същността на метода е предварителното електроакумулиране на елементите, които се определят за определено време върху работния електрод с живачен филм и последващото разтваряне на елементите, натрупани върху електрода. В този случай всеки елемент се разтваря в определен диапазон от потенциали и полученият ток има формата на пик. Пиковият потенциал идентифицира елемента, а максималният ток е пропорционален на концентрацията на елемента. Калаят и оловото имат аналитични сигнали при един и същ потенциал минус (0,4¸0,5) V, същата форма и практически неотделими на фона на разредени киселини. Тази техника се основава на метода на разликата за определяне на съдържанието на тези елементи: на фона на смес от солна и мравчена киселина се определя общата концентрация на калай и олово в пробата; на фона на лимонена киселина - определяне концентрацията на олово в пробата; концентрацията на калай в пробата се изчислява от разликата между получените концентрации. Разтвореният кислород се деактивира чрез ултравиолетово облъчване на пробата Масовите концентрации на калай и олово в пробата се определят по метода на добавяне на сертифицирани смеси от елементи.
Приложими електроди
Като работни (индикаторни) електроди се използват амалгамни електроди.електроди; Електродите от сребърен хлорид се използват като референтни електроди и спомагателни електроди Срокът на експлоатация на електродите е най-малко 1 година.
За да приложите методологията, ще ви трябва
Комплектът електроди включва: - 3 броя амалгамени електроди, използвани като работни електроди - 7 броя електроди от сребърен хлорид, използвани: 3 - като референтни електроди; 3 - като спомагателни електроди; 1 - за подготовка на работни електроди; - кварцови стъкла - стандартни проби от разтвори на калаени и оловни йони.
- Дозатор с променлив обем (100-1000) µl - за въвеждане на фоновия електролит и разтвора на приготвената проба в клетките на анализатора.
- Дозатор с променлив обем (1000-10 000) µl - за разреждане на пробата.
- Комплект съдове за определяне на калай и олово.
Използването на следното оборудване подобрява точността на измерване
- Програмируема двукамерна пещ PDP-Analytics или PDP-Lab - за подготовка на проби с контрол на температурата и времето.
Използвани реагенти
| Стандартни проби (RS) от състава на воден разтвор на калаени и оловни йони с грешка не повече от 1% отн. при Р=0,95 | Включени в комплекти електроди и CO. Използва се за приготвяне на сертифицирани смеси. | По-малко от 0,001 ml (не повече от 0,1 ml, разреден 100 пъти CO) |
| Солна киселина ос.ч. съгласно GOST 14261-77 | Използва се при подготовката на пробите | Не повече от 7 мл |
| Водороден прекис 30% химически чист съгласно ГОСТ 10929-76 | Използвайте когатоприготвяне на пробата | 0,03 мл |
| Вносна мравчена киселина (например Formic Acid 85% Panreac, произведена в Испания) | Използва се като фонов електролит. Киселината трябва да е произведена в една от европейските страни и при закупуване да е в буркана, в който е налята от производителя. Съдържанието на тежки метали (тежки метали) в киселината не трябва да надвишава 0,0005%. | 1,2 мл |
| Азотна киселина, концентрирана съгласно GOST 11125-84 със специална чистота | Използва се при получаването на амалгамени електроди | Не повече от 1 мл |
| Живачен моновалентен нитрат двуводен в съответствие с GOST 4521-78 | Използва се за приготвяне на амалгамени електроди | Не повече от 2 g на 50 проби |
| Бидестилирана вода | Използва се при измерване и миене на съдове Бидистилираната вода не може да бъде заменена с дейонизирана вода (включително тези, получени на апарата Aquarius) | (60-100) мл |
| Калиев хлорид съгласно GOST 4234-77 os.h. или ч.ч. | Използва се при подготовката на проби и при подготовката на електроди от амалгама | Не повече от 10 мкг |
| Натриев бикарбонат (сода за хляб) съгласно GOST 2156-76 | Използва се за миене на съдове | Не повече от 1 g |
| Стандартна проба (RS) на състава на воден разтвор на оловни йони с грешка не повече от 1% отн. при Р=0,95 | Включени в комплекти електроди и CO. Използва се за приготвяне на сертифицирани смеси. | По-малко от 0,001 ml (не повече от 0,1 ml, разреден 100 пъти CO) |
| Лимонена киселина съгласно GOST 3652-69 | Не повече от 1 g | |
| Азотна киселина, концентрирана съгласно GOST 11125-84 със специална чистота | Използва се при подготовката на проби и при подготовката на електроди от амалгама | Не повече от 25 мл |
| Водороден прекис 30% химически чист съгласно ГОСТ 10929-76 | Използва се при подготовката на пробите | Не повече от 15 мл |
| Използва се за приготвяне на амалгамени електроди | Не повече от 2 g на 50 проби | |
| Калиев хлорид съгласно GOST 4234-77 os.h. или ч.ч. | Използва се за приготвяне на разтвор от 1 М калиев хлорид (за пълнене на електроди от сребърен хлорид) | Не повече от 10 мкг |
| (60-100) мл | ||
| Натриев бикарбонат (сода за хляб) съгласно GOST 2156-76 | Използва се за миене на съдове | Не повече от 1 g |
*Разходът на реактиви е даден за получаване на три резултата от единични измервания.