Оборудване и материали
Колориметри KFK-2 или KSM.
Съдове за разреждане 1:1.
Мерителни колби с вместимост 100 cm 3 .
Реактиви Gerles I и Gerles II.
Работен ред
Вземане на проби за анализ
За проверка на съответствието на качеството на меласата от цвекло с изискванията на този стандарт се взема проба от партидата (незабавни проби) в следните количества:
- ако масата на меласата от цвекло се определя чрез претегляне - 0,5 kg меласа от всеки 10 тона меласа при товарене (разтоварване) на железопътни цистерни и 0,5 kg меласа от всеки 5 тона меласа при товарене (разтоварване) на пътни цистерни. Пробовземането се извършва в началото на пълненето (отцеждането), в средата и в края;
- ако масата на меласата от цвекло се определя чрез обемно-статичен метод съгласно GOST R 8.595-94 - 0,5 kg меласа от всеки резервоар, взет от пробоотборник от три нива.
Срокът на годност на цвекловата меласа е 9 месеца от датата на производство.
Определяне на физични и химични параметри
Определянето на масовата част на твърдите вещества и захарозатасе извършва по един от трите метода.
Методдиректен рефрактометърс помощта на призмата на Германчук. Преди рефрактометрия меласата трябва да се нагрее в херметически затворен съд при температура 70-80 ° C, за да се разтворят кристалите на захарозата.
При работа в пропускаща светлина върху осветителя е монтиран светлинен филтър, който е прикрепен към устройството. При отразена светлина разпределението на светлината на зрителното поле ще бъде обратното на разпределението на светлината в пропуснатата светлина, тъмната част ще бъде по-светла, контрастът на полетата е по-малък, но границата на chiaroscuro е достатъчно остра за четене. При рефрактометрия на тъмно оцветени продукти, особено без разреждане, се препоръчва да се получи по-ясноразделителните линии "сянка-светлина" използват призмата на Германчук (фиг. 6). Изработена е от бяло стъкло TK-2. Всички ръбове, с изключение на работните (образуващи ъгъл от 66 °), са покрити с непрозрачна боя. Върху малката работна повърхност е залепено червено тънко покривно стъкло от стъкло KS-2.
Ориз. 6. - Призма Германчук
Когато работите с тази призма, осветителната призма на рефрактометъра се отдръпва настрани и капка разтвор или продукт се поставя върху измервателната призма и се покрива с голямата повърхност на призмата на Германчук, така че малката работна повърхност да е обърната към източника на светлина. Отчитането се извършва по острата линия на участъка "сянка-светлина".
Измерванията на невискозни тъмни разтвори могат да се извършват в пропусната или отразена светлина, която се определя емпирично.
Масовата част на захарозата се определя чрез поставяне в мерителна колба с вместимост 100 cm3 13,0 g меласа, предварително разредена с гореща дестилирана вода в чаша от никел сребро. За изясняване реактивите Gerles I и Gerles II се добавят в 3-4 дози на порции от 5-10 cm 3 без смесване на реагентите извън разтвора на меласа. Получената утайка от незахари трябва да има светлокафяв цвят. Съдържанието на колбата се добавя с дестилирана вода почти до марката от 100 cm 3, термостатира се при температура 20 ° C за 20 минути, допълва се до марката, смесва се, филтрира се. Филтратът се поляриметрира в епруветка с дължина 200 mm, показанията на захариметъра се удвояват.
МетодРазреждане 1:1.Провежда се в метален съд чрез разреждане с вода в съотношение 1:1. Вътрешните и външните съдове са балансирани с технически везни. Във вътрешния съд се поставят 50,0 g меласа и се балансират с дестилирана вода, която се налива във външния съд. Вътрешният съд се поставя във външния, затваря се херметически и се поддържа при температура 80 °C.45-60 минути за разтваряне на кристалите. Периодично съдържанието на съда се разбърква чрез въртене в хоризонтална равнина.
Съдът се охлажда, термостатира се 20 минути при температура 20 °C, разтворът се рефрактометрира. Масовата част на твърдите вещества се определя чрез умножаване на показанията на рефрактометъра по 2.
Масовата част на захарозата се определя чрез поставяне в мерителна колба с вместимост 100 cm3 26,0 g разтвор на меласа след разреждане 1:1. За изясняване реактивите Gerles I и Gerles II се добавят в 3-4 дози на порции от 5-10 cm 3 всяка. Съдържанието на колбата се добавя с дестилирана вода почти до марката от 100 cm 3, термостатира се при температура 20 ° C за 20 минути, допълва се до марката, смесва се, филтрира се. Филтратът се поляриметрира в епруветка с дължина 200 mm, показанията на захариметъра се удвояват.
Метод за приготвяне на нормален разтвор:Проба от меласа с тегло 26,0 g се разрежда с дестилирана вода в мерителна колба с вместимост 100 cm 3 до марката.
Масовата част на твърдите вещества след рефрактометрия на нормален разтвор на меласа се изчислява по формулата
къдетоCBm е масовата част на сухите вещества на меласата, %;SVnr – масова част на твърдите вещества от нормален разтвор на меласа, %;Рнр- плътност на нормален разтвор на меласа, g/cm 3 .
Масовата част на захарозата се определя чрез поставяне в мерителна колба от 100 cm 3 с пипета на 50 cm 3 нормален разтвор на меласа. За изясняване реактивите Gerles I и Gerles II се добавят в 3-4 дози на порции от 5-10 cm 3 всяка. Съдържанието на колбата се добавя с дестилирана вода почти до марката от 100 cm 3, термостатира се при температура 20 ° C в продължение на 20 минути, пяната се отстранява с 2-3 капки смес от алкохол + етер, допълва се до марката, смесва се, филтрира се. Филтратът се поляриметрира в епруветка с дължина 200 mm, показанията на захариметърадвойно.
Индикация При правилно проведено определяне за една проба от меласа се наблюдава закономерност: SW по време на директна рефрактометрия > CB при разреждане 1:1 > SW по метода на нормалното решение.
Най-точни резултати се получават чрез директна рефрактометрия.
Масовата част на захарозата за всички методи за приготвяне на проба от меласа има еднакви стойности.
Въз основа на получените резултати, чистотата на меласатаChm, %, и общият меласообразуващ коефициентmсе изчисляват по формулата
Коефициент на образуване на меласа - число, показващо количеството захароза на единица незахари в меласата. Добивът на меласа може да се изчисли от производствените данни.
рН на меласатасе измерва с лабораторен рН метър, като предварително се разрежда в съотношение 1:1 с дестилирана вода при рН20 7,0.
Цветът на меласатасе определя след разреждането й с дестилирана вода до масово съдържание на твърди вещества 1%. Първо се приготвя разтвор с масова част на твърдите вещества от 15%, след което 1 част от този разтвор се смесва с 14 части вода. Полученият разтвор се филтрира, масовата част на твърдите вещества в него се определя с рефрактометър.
Цветът на меласата се определя с колориметър KSM с 1 N стъкло или с фотоелектричен колориметър KFK-2 с помощта на кювета с дължина на работната повърхност 10 mm и светлинен филтър с дължина на вълната 560 nm.
Цветността с помощта на колориметър KSM се изчислява по формулата
къдетоН– нормалност на стъклото;M- показания на инструмента (височина на колона течност, mm);СВ– масова част на твърдите вещества от разтвора след разреждане, %;d– плътност на разтвора след разреждане, g/cm 3 (Приложение 3).
Цветност сс помощта на фотоелектричен колориметър KFK-2 се изчислява по формулата
къдетоD– показанията на фотоелектричния колориметър (оптична плътност на разтвора);CB- масова част на твърдите вещества в разтвора след разреждане, %;d– плътност на разтвора след разреждане, g/cm3 (Приложение 3);l– дължина на кюветата, mm.
За да конвертирате цвят от единици за оптична плътност в произволни единици, единиците за оптична плътност трябва да бъдат разделени на коефициент 25:C=C560/25.