Пламъчен фотометричен анализ с приложение - Наръчник на химика 21
Химия и химична технология
Използване на пламъчен фотометричен анализ
Перспективата за разработване на метода на пламъчната фотометрия за анализ на нефт и нефтопродукти зависи от разработването на методи за въвеждане на тези проби в пламъка. Възможността за автоматизиране на метода ни позволява да се надяваме, че той ще намери широко приложение при извършване на масови анализи за алкални и алкалоземни елементи и техните соли.[c.49]
Пламъчна фотометрия. Възраждането на спектралните методи, използващи пламък, се дължи на високата чувствителност, скоростта на анализ, точността и други предимства на тези методи. Схемата на пламъчния фотометър е показана на фиг. 13. Фотометърът има източник на възбуждане 1 (пламъчна горелка), диспергиращ елемент 2 (обикновено светлинен филтър) и светлинен приемник - рецептор 3 (обикновено фотоклетка). Пламъчните спектрофотометри използват призми и дифракционни решетки вместо светлинни филтри. Анализираният разтвор 4 се въвежда в пламъка на горелката под формата на аерозол.[c.33]
Едно от най-важните приложения на пламъчната фотометрия е едновременното определяне на натрий и калий (а понякога и литий) в биологични течности, хранителни продукти, торове и т.н. Тези елементи се възбуждат много по-лесно от други и техните характерни емисионни линии са добре отделени една от друга. Има няколко опростени инструмента, предназначени за извършване на този анализ, те използват пламък газ-въздух и фотоклетки с бариерен слой. Някои инструменти имат индикатори, чиито скали са директно калибрирани по отношение на броя на определяните елементи.[c.106]
Отдавна се правят опити за използване на пламъци за количествено определяне на елементи. Както знаете, пламъкът беше първиятизточник на възбуждане в спектралния анализ (работи на Кирхоф и Бунзен през 1860 г.), а първото устройство за количествено определяне на натрий чрез визуално наблюдение на блясъка на пламък (спектронатрометър) е описано преди повече от 90 години 2. По-късно работата по визуалното количествено определяне на елементите е продължена от много изследователи. През 30-те години на нашия век се появява работата на Лундегард по пламъчна фотометрия.Той използва фотометър на базата на монохроматор, на изхода на който е поставена фотоклетка, свързана с усилвател на постоянен ток и галванометър. Използваният пулверизатор не дава възможност за бърза промяна на разтворите, въведени в пламъка, което е недостатък, тъй като това увеличава продължителността на анализа и намалява неговата точност.[c.10]
Работата с пламъчен фотометър се свежда до следното. На базата на серия от предварително приготвени стандартни разтвори, съдържащи определяемия елемент, се построява калибровъчна права, като по едната ос се нанася концентрацията на елемента, а по другата - показанията на галванометъра. След това се отчитат показанията на галванометъра, когато тестовите разтвори се въвеждат в пламъка на горелката и концентрацията се определя от графиката. Методът се характеризира с висока производителност. През работния ден можете да анализирате повече от сто проби. Неслучайно е намерил широко приложение в агрохимията за определяне на обменни основи в почвите и за анализ на торове и растителни материали.[c.342]
Представен е прост, бърз пламъчен фотометричен метод. метод за определяне на Li в MgO на пламъчен фотометър Zeiss модел P1 с интерференция. филтър на Li. Определянето се извършва по червената резонансна линия Li 670.8 nm. Източникът на възбуждане на спектъра е въздушно-ацетиленов пламък. Анализът се извършва в присъствието на основното вещество с приложението.hреферентни разтвори на основата на MgO. Диапазонът на определяните концентрации е 0,05–0,08%. Чувствителността на метода е 0,1 µg/ml. Максимална грешка при определяне 10"/r. Библия. 1 реф.[c.207]
Спектрален анализ. Спектралният анализ е надеждно средство за откриване и идентифициране на редки g-клетъчни метали. Както е известно, с негова помощ Rb и s са открити преди 100 години от основателите на метода Кирхоф и Бунзен. Предимствата му са бързината и възможността за анализ на проби без предварително отделяне на определяния елемент от придружаващите. Чувствителността на метода може да се увеличи за L1 до 10%, Rb -5 10%, s - 10% [6] относителна грешка на определяне 5-10%. Като източници на възбуждане се използват дъга с постоянен и променлив ток, искра с високо напрежение, дъга с високо напрежение и пламък. Методът за анализ, използващ фотоелектричен запис с последния източник на възбуждане, пламъчната фотометрия, поради голямото му значение, е разгледан в следващия раздел.[c.48]
A на милиметър в района на 3000 A, служи за наблюдение на прости и сложни спектри. Подлежат на наблюдение спектри, възбудени от изпарението на вещество в пламък, електрическа дъга или искра. Пламъкът на обикновена Бунзенова горелка може да възбуди само спектрите на алкални и алкалоземни метали. Пламък с по-висока температура, окси-ацетилен или окси-водород, възбужда спектрите на 35 елемента, включително тези, които обикновено се срещат в селскостопанските продукти. Инструментите за пламъчна фотометрия, осигуряващи бързи определяния, особено на алкални елементи, са лесно достъпни. DC дъгата е общоприетият източник на възбуждане при качествения анализ и за количественото определяне на микроелементи. Дъгата с високо напрежение можеслужи за по-точен контрол и се използва при определяне на по-високи концентрации на елементи, главно за рутинни анализи на метали и сплави. Други източници на възбуждане, като разрядни тръби, намират по-ограничена употреба.[c.164]
Вижте страници, където се споменава терминътАнализ чрез пламъчна фотометрия с помощта на :[c.124] [c.33] Физико-химични методи за анализ Издание 2 (1971) -- [ c.0 ]