Практическо ръководство за неорганичен анализ - 0218 - Портал за аналитична химия
Методи, препоръки, справочници
в чист вид и предотвратяват лекото му окисляване и загуба на вода при съхранение. Желязната тел е неподходяща, освен ако не е била точно анализирана предварително и освен ако титруването не е извършено по такъв начин, че резултатите от титруването да не се влияят от примеси, съдържащи се в телта, като например свързан въглерод.
Задаване на титъра на разтвор на калиев бихромат
Хромната киселина не се редуцира толкова лесно като мангановата киселина, тя се редуцира от органични вещества и солна киселина самостоятелно или в присъствието на желязо (III). Следователно използването му при някои титрувания е много удобно, особено в случаите, когато пробата се титрува с предварително обработена солна киселина. Ако титруването се извършва по потенциометричен метод или с дифениламин или комплексен 1 о-фенантролин-железен (II) сулфат като вътрешни индикатори, тогава този метод не оставя нищо да се желае. Използването на пресен разтвор на калиев хексацианоферат (III) като външен индикатор, например при определяне на желязо, е по-малко надеждно и трябва да бъде изоставено.
При липса на увереност в достатъчната чистота на калиев бихромат, той трябва да се пречисти по следния начин. Най-чистият търговски препарат се прекристализира най-малко 3 пъти, получените кристали се сушат при 150°C, след което се стриват във фин прах и отново се сушат при 150°C до постоянно тегло. Така пречистената дрога се съхранява в буркан със запушена запушалка. Ако е необходим разтвор на калиев бихромат с точно определен титър, тогава е по-добре точно да се претегли подходящото количество от пречистеното лекарство, да се разтвори във вода и да се разреди разтворът до точния обем или маса, вместо да разчитате на инсталацията.титър чрез титруване. Ако, както често се случва, титърът на разтвора не е известен, тогава е най-добре да го установите върху стандартна материална проба, преминавайки през всички операции на предложения метод 2. Разтворите на калиев дихромат са много стабилни 3.
1g. H. W a Id en, L. P. Hammett, R. P. Chapman, J. Am. Chem. Soc, 53, 3908 (1931). Вижте също брошура: Ortho-Phenanthroline, A High Potential, Reversible, Oxidimetric Indicator, G. F. Smith Chemical C°, Columbus, Ohio. -
2 H. H. Willard и P. Young (Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 7, 57 (1935)] твърдят, че окислителният еквивалент на твърдия калиев бихромат или титърът на неговите разтвори може да се определи с много висока точност, като се използва арсенов анхидрид като изходен материал, взет в количество малко по-малко от еквивалента. След това излишъкът от редуциращия агент се титрува или с церий (IV) сулфат или калиев перманганат в присъствието на осмиев тетроксид като катализатор и о-фенантролин-железен (II) сулфатен комплекс като индикатор.Последното титруване може да се извърши и потенциометрично с калиев бромат в разтвор на солна киселина.
3 W. M. Carey (J. Am. Pharm. Assoc., 16, 115 (1927)] отбелязва, че титърът на 0,1 N разтвор на калиев бихромат, приготвен от него, не се е променил забележимо в продължение на 24 години.