RMG 59-2003 "GSI
Тези препоръки се отнасят за реактиви с изтекъл срок на годност и съдържат метод за проверка на тяхната годност за използване в аналитични (изпитателни) лаборатории (наричани по-нататък лаборатории) чрез метода на вътрешнолабораторен контрол на точността на измерване (тест).
Препоръките са предназначени за лаборатории, които измерват състава на вещества и материали по време на количествен химичен анализ (тестове) по сертифицирани методи.
Препоръките не се отнасят за реактиви, използвани за установяване на показателите за качество на други реактиви и чисти вещества.
2 Нормативни справки
Тези препоръки използват препратки към следните междудържавни документи:
GOST 8.01 0-9 0 1) Държавна система за осигуряване на еднаквост на измерванията. Техники за измерване
GOST 8.315-97 Държавна система за осигуряване на еднаквост на измерванията. Стандартни проби за състава и свойствата на веществата и материалите. Ключови точки
ГОСТ 5456-79 Реактиви. Хидроксиламин хидрохлорид. Спецификации
RMG 57-2003 Държавна система за осигуряване на единството на измерванията. Проби за контрол на верността на резултатите от изпитванията на хранителни продукти. Общи положения
RMG 60-2003 Държавна система за осигуряване на единството на измерванията. Сертифицирани смеси. Общи изисквания за развитие
1) На територията на България се прилага ГОСТ Р 8.563-96.
3 Общи
3.1 Една от работите, чиято цел е да се осигури еднаквост на измерванията на показателите, характеризиращи състава или свойствата на веществата и материалите, е организирането на изпитване за годност за използване на реактиви с изтекъл срок на годност, използвани в лабораторията по време наколичествен химичен анализ (тестове).
3.2 При освобождаване на реагент от производството производителят установява гарантиран период на съхранение, през който той носи отговорност пред потребителя за съответствието на качеството на реагента с изискванията на нормативните документи, установяващи показатели за качество (наричани по-долу RD), при определени условия на съхранение.
В края на гарантирания период на съхранение използването на реактив, чието качество може да повлияе на точността на резултатите от измерванията, извършени в лабораторията, е допустимо само след проверка на годността му за употреба.
3.3 Реагентът, който се тества за годност за употреба, трябва да бъде в потребителски контейнер, в който е опакован по време на производство или продажба, и да има етикет.
3.4 Проверката на годността на реагента за употреба се извършва по един от следните начини:
а) проверка на съответствието на реагента с изискванията на ND съгласно методите, предназначени за изпитване на този реагент при определяне на качествени показатели;
б) методът за вътрешнолабораторен контрол на точността на измерване (VL CT) в съответствие с методите, използвани в лабораторията за извършване на измервания (MVI), включващи използването на този реагент.
3.5 Реактиви от местно и чуждестранно производство, произведени серийно или на отделни партиди, след изтичане на гаранционния срок на съхранение, могат да бъдат тествани за годност за употреба.
Забележка - Първоначалният срок на годност на реагентите, закупени без посочване на гарантирания срок на годност, се установява след проверка (пълна или частична) на съответствието на реагента с изискванията на ND за качествени показатели.
3.6 Икономическа осъществимост на работата по тестване на годността на реагентите за използване по методаVLKT се оценява, като се вземат предвид цената и броя на реагентите, които трябва да бъдат тествани, цената на измерванията, извършени по време на проверката, и други фактори. Организацията на работата по тестване на годността на реагентите за употреба в съответствие с тези препоръки се формализира със заповедта на лабораторията.
3.7 Проверката на годността на реагентите за употреба се извършва в съответствие с графика, одобрен от ръководителя на лабораторията.
3.8 Реагент, преминал теста за годност за употреба въз основа на резултатите от VLCT след изтичане на гаранционния срок на съхранение, се разрешава да се използва в лабораторията, която е извършила теста, за извършване на измервания за специфични MIM. В същото време не се провеждат тестове за съответствие с изискванията на ND.
3.9 За реактива, признат от резултатите от теста съгласно 3.4, списъци а) и б), подходящ за използване в лабораторията, ръководителят на лабораторията определя датата за следващия тест.
4 Проверка на годността на реагентите за използване чрез метода на вътрешнолабораторен контрол на точността на измерване
4.2 Ако лабораторията използва реагент в няколко MIM на базата на различни методи на измерване, се правят проверки за всеки метод на измерване. Когато се използва реагент в няколко MIM на базата на един и същ метод на измерване, тестът за годност се провежда съгласно MIM с най-малката грешка на измерване.
4.3 В същото време, за един и същ MVI, годността за употреба се проверява само за един реагент. В същото време всички други реагенти, използвани в MVI по време на тестването, имат неизтекъл срок на годност (гаранционен или установен в тази лаборатория въз основа на резултатите от предишен тест за годност за употреба).
4.4 Ако TIM е избран да тества пригодността на даден реагент за употреба,е предназначен за измерване на състава или свойствата на няколко обекта, тестът обикновено се провежда за обекта, който най-често се измерва в тази лаборатория.
4.5 VLKT се извършва в целия диапазон от измервания според MVI.
4.6 VLKT се извършва по един от следните методи:
а) използване на контролни проби (QC);
б) по метода на добавките;
в) използване на контролния MVI.
4.7 Процедурата VLKT за проверка на годността на реагента за употреба се повтаря най-малко три пъти с интервал от няколко дни. Броят на паралелните определяния при получаване на всеки резултат от измерването трябва да отговаря на изискванията на MVI.
4.8Проверка на пригодността на реагентите за използване чрез QC
4.8 .1 Когато се проверява годността на реагентите за употреба, следното може да се използва като QA:
а) стандартни проби (RM) съгласно GOST 8.315;
4.8.2 OK трябва да отговаря на следните изисквания:
а) материалът за ОК съответства на обекта на измерване съгласно MVI, избран за проверка на пригодността на реагента за използване на MVI и сертифицираната характеристика на QA е определен показател за MVI;
б) удостоверената стойност на ОК е в обхвата на измерванията по MVI;
в) грешката на удостоверената стойност на ОК не надвишава 1/3 от съответната стойност на приписаната грешка на измерване съгласно MVI.
4.8.3 Броят на QA с различни сертифицирани стойности, необходими за тестване на годността на реагента за употреба, се определя в зависимост от диапазона на измерване съгласно MVI.
Забележка - Като правило, когато се проверява годността на реагент за употреба, се използват най-малко три ОК със сертифицирани стойности близо до началото, средата и края на обхвата на измерване на MVI. В основателни случаиброят на ОК може да бъде намален.
4.8.4 За всеки OC определеният индикатор се измерва в пробата от OC материал съгласно избрания MVI с помощта на тествания реагент и резултатът от контролната процедураKk и контролният стандартKсе изчисляват по формулите:
g deC- сертифицирана стойност ОК;
X- резултатът от измерването на удостоверените характеристики на ОК;
Δx- приписана доверителна грешка на резултата от измерванетоXпри вероятност 0,95.
Резултатът от контрола се счита за задоволителен, ако за всяка ОК
Kдо 1/3 от стойността Δxна зададената доверителна грешка на резултата от измерването на съдържанието на аналита в оригиналната проба при вероятност от 0,95.
4.9.6 Съдържанието на аналита в пробата с добавката не трябва да надвишава диапазона на измерване съгласно MVI. Промяната в съдържанието на определения компонент в оригиналната проба в резултат на добавянето на добавката (стойността на добавката) трябва да бъде най-малко 1,5 Δx.
Забележка - По правило стойността на добавката се избира от 50% до 150% от съдържанието на аналита в оригиналната проба.
4.9.7 При добавяне на добавка да се осигури равномерно разпределение на въведения компонент в материала на пробата.
Забележка - Ако е трудно да се подготви хомогенен пробен материал с добавка, пробата с добавка се приготвя в количество, необходимо за еднократно определяне на съдържанието на компонента чрез MVI. В този случай броят на идентичните проби с добавката трябва да бъде равен на броя на паралелните определяния, необходими за получаване на резултата от измерването.
4.9.8 Въз основа на резултатите от измерването на съдържанието на аналита в оригиналната пробаXи в пробата с добавяне наXd, изчислете резултатаконтролна процедураKk и контролен стандартKсъгласно формулите:
( 5 )
където Δxd е приписаната доверителна грешка на резултата от измерванетоХd на съдържанието на определения компонент в пробата с добавка с вероятност 0,95;
C d - стойността на добавката.
Резултатът от контрола се счита за задоволителен, ако условието е изпълнено за всяка контролна процедура
4.10Проверка на годността на реагентите за използване с помощта на контролен MVI
4.10.1 Проверка на годността на реагент за използване по метода VLKT с помощта на контролен MVI може да се извърши, ако в допълнение към MVI, който предвижда използването на реагент с изтекъл срок на годност, лабораторията използва MVI, който има същата цел, но не изисква използването на тествания реагент (контролен MVI). При проверка на годността на реагента за използване с помощта на контролен MVI се сравняват резултатите от измерванията на определения показател в проби от вещество (материал), които са обект на измерване за всеки от MVI.
4.10.2 Грешката на измерване от контролния MIM по правило не трябва да надвишава грешката на измерване от MIM, която осигурява използването на тествания реагент. Ако в лабораторията се използват няколко MIM, предназначени за измерване на определения показател и не включват използването на тествания реагент, за контролен се избира MIM с най-малка грешка на измерване.
4.10.3 Когато се извършват измервания съгласно контролния MVI, реагентите се използват в рамките на срока на годност (гаранционен или установен в тази лаборатория въз основа на резултатите от предишен тест за годност за употреба).
4.10.4 Стойността на определения показател в пробата от веществото (материала) на обектаизмерванията трябва да са в обхвата на измерване и на двата MVI. Броят на пробите с различни стойности на определяния индикатор, необходими за проверка на годността на реагента за употреба, се определя в зависимост от диапазона на измерване според MVI, който предвижда използването на реагента.
Забележка - По правило при проверка на годността на реагент за употреба се използват най-малко три проби от веществото (материала) на обекта на измерване, като стойностите на индикатора се определят близо до началото, средата и края на обхвата на измерване съгласно MVI, който предвижда използването на реагента. В обосновани случаи броят на ОК може да бъде намален.
4.10.5 Въз основа на резултатите от измерването на определения показател във всяка пробаXиXk, получени съответно от MVI с помощта на тествания реагент и от контролния MVI, резултатът от контролната процедураKk и контролният стандартKсе изчисляват по формулите:
( 8 )
където Δxе приписаната доверителна грешка на резултата от измерването на определения показател според MVI с помощта на изпитвания реагент с вероятност 0,95;
Δxk - приписана доверителна грешка на резултата от измерването на определения показател по контролния MVI с вероятност 0,95.
Резултатът от контрола се счита за задоволителен, ако условието е изпълнено за всяка контролна процедура
4.11 Реагентът се признава за подходящ за използване в лабораторията за извършване на измервания чрез MVI (група от MVI, базирана на един и същ метод на измерване), ако всеки от трите контролни резултата, получени чрез някой от методите, изброени в 4.6, се окаже задоволителен.
4. 12 Контролираният реагент се признава за негоден за измервания в лабораторията според приложения MVI, ако от три резултата от тестапригодността на реагентите за който и да е от избраните контролни алгоритми, два или три се оказаха незадоволителни.
4.13 Ако се установи, че един от трите резултата от теста за годността на даден реагент е незадоволителен, следва да се извърши друга серия от три контролни процедури. Ако при повторен експеримент се получи поне един незадоволителен резултат от измерването, контролираният реагент се признава за неподходящ.
4.14 Резултатите от изпитването на годността на реагентите за употреба се записват в специален дневник, пример за който е даден в Приложение А. Реактивите, преминали теста за годност за използване в лабораторията, се съхраняват по реда, установен в лабораторията.
4.15 Допълнителен етикет, указващ новия срок на годност, е прикрепен към опаковката с реагента, преминал теста за годност за употреба.
4. 16 Използването на реактив, признат за годен за използване по метода VLKT, се прекратява при получаване на незадоволителни резултати от външен или вътрешен лабораторен контрол на точността, ако се установи, че причината за това е лошото качество на реактива.