Сензор - пик - Голямата енциклопедия на нефта и газа, статия, страница 2
Сензор - пик
Този пример илюстрира използването на всички компоненти. Този пример илюстрира тяхното използване на възможностите на системата, този път комбинирани, за да предоставят сложна последователност от команди. Пиковите сензори са настроени на две различни прагови нива, елиминирайки необходимостта от постоянен надзор на оператора при събиране на малки и лошо разрешени компоненти. Програмата се изпълнява в следната последователност. Пробата се инжектира автоматично в период 1 и както през този, така и през следващия период 2, сигналите от нито един от пиковите сензори не влияят на работата на уловителите. [16]
В този прост пример се използва само програматорът на таймера. В този случай, като се използва празен експеримент, се определят периодите от време, през които капаните трябва да бъдат отворени, за да се съберат сегменти от пробата в необходимия температурен диапазон на кипене, както и периодът между автоматичните инжекции. Последователността от сигнали на таймера се въвежда на матричния панел на програмиста. На матричния панел на регулатора на сифона се задава последователността на включване на електропневматичните клапани за събиране на фракции или изхвърляне; пиковите сензорни сигнали не се вземат предвид. След стартиране на програмата зададеният брой цикли се повтаря автоматично. [17]
Този пример илюстрира използването на всички компоненти. Този пример илюстрира тяхното използване на възможностите на системата, този път комбинирани, за да предоставят сложна последователност от команди. Пиковите сензори са настроени на две различни прагови нива, елиминирайки необходимостта от постоянен надзор на оператора при събиране на малки и лошо разрешени компоненти. Програмата се изпълнява в следната последователност.Пробата се инжектира автоматично в период 1 и както през този, така и през следващия период 2, сигналите от нито един от пиковите сензори не влияят на работата на уловителите. [18]
Между появата на първия основен пик и пика на предходния компонент, таймерът превключва на период 3, събуждайки пиковия сензор, настроен на ниво от 30% пълна скала. През този период пиковият сензор е настроен да отчита връщането на опашката на пика към нулевата линия. Веднага след като отклонението от нулевата линия стане по-малко от 30%, започва период o с точно зададена продължителност. Веднага след като пиковата амплитуда достигне стойност от 5%, газът, изтичащ от колоната и досега насочен към уловителя за отпадъци, се превключва към първия уловител, в който се събира първият желан компонент. Капанът е запечатан, когато сигналът се върне до нивото от 5% в опашката на пика. Този период тече от началото на освобождаването на газовия поток до удобна точка на нулевата линия точно преди появата на втория основен компонент, на чиято пикова опашка има неразрешен пик, създаден от втория събран компонент. По време на период 9 пиковата сонда е настроена на 30% от пълната скала. Вторият уловител остава отворен за определено време (период 11) - след което газът, изтичащ от колоната, се изпуска (период 12), докато всички компоненти бъдат отстранени от колоната. В този момент автоматично се въвежда нова проба и целият процес се повтаря, докато се съберат достатъчни количества от желаните компоненти в двата капана. Очевидно е, че този метод позволява използването на пиковия сензор за възстановяване на точно зададени периоди от време и определяне на позицията на тесни ленти на газовия поток дорипри относително ниска разделителна способност на колоните. Това елиминира намаляването на ефективността на улавяне поради малки промени във времената на задържане между циклите на газово хроматографско разделяне. [19]
Boer [14] описва универсално устройство за програмиране, което контролира въвеждането на проба, чувствителността на детектора, улавянето на отделни фракции и отстраняването на избрани ненужни компоненти; в допълнение, това устройство ви позволява да програмирате температурата и дебита. В тези времеви интервали точността и скоростта на превключване трябва да са достатъчно високи. Времето на цикъла на гърбичния таймер се определя от скоростта на въртене на синхронния двигател, точната настройка на даден времеви интервал е почти невъзможна поради забавянето на зъбните колела и относително малкия периметър на гърбиците. Устройството за програмиране работи по следния начин: регулируем генератор на импулси произвежда импулси с определена продължителност и предварително определен брой импулси се отчита по време на всеки период на цикъл. Цикълът се състои от редица такива периоди. След включване на устройството се отчита броя на импулсите за първия период, след това се включва програмата за втория период и т.н., но в края на последния период устройството няма да се върне към първия период, за да започне отново цикъла. Според програмата периодът може да се превключва и с помощта на външно превключващо устройство, като пиков сензор. Пиковият сензор, описан от Boer, включва въртяща се записваща камера и фотодиоден превключвател. Тази система изисква вентилите, които управляват капаните да се отварят и затварят при едно и също напрежение. За да се осигури възможност за промяна на прага на реакция на системата, е желателно да се дублират сензорите. Подреждайте често множество сензори в записващото устройствослучва се да е трудно. [20]
Boer [14] описва универсално устройство за програмиране, което контролира въвеждането на проба, чувствителността на детектора, улавянето на отделни фракции и отстраняването на избрани ненужни компоненти; в допълнение, това устройство ви позволява да програмирате температурата и дебита. В тези времеви интервали точността и скоростта на превключване трябва да са достатъчно високи. Времето на цикъла на гърбичния таймер се определя от скоростта на въртене на синхронния двигател, точната настройка на даден времеви интервал е почти невъзможна поради забавянето на зъбните колела и относително малкия периметър на гърбиците. Устройството за програмиране работи по следния начин: регулируем генератор на импулси произвежда импулси с определена продължителност и предварително определен брой импулси се отчита по време на всеки период на цикъл. Цикълът се състои от редица такива периоди. След включване на устройството се отчита броя на импулсите за първия период, след това се включва програмата за втория период и т.н., но в края на последния период устройството няма да се върне към първия период, за да започне отново цикъла. Според програмата периодът може да се превключва и с помощта на външно превключващо устройство, като пиков сензор. Пиковият пикап, описан от Boer, включва въртяща се записваща камера и фотодиоден превключвател. Тази система изисква вентилите, които управляват капаните да се отварят и затварят при едно и също напрежение. За да се осигури възможност за промяна на прага на реакция на системата, е желателно да се дублират сензорите. Често е трудно да се подредят няколко сензора в записващото устройство. [21]
Фигурата илюстрира програмираното активиране на тригерите за улавяне на сигналите от пиковия сензор. В този случай таймерът се използва само за управлениевъвеждане на проби и автоматично повторение на процесите на въвеждане и събиране. Както се вижда от фигурата, операциите се извършват в следната последователност. Импулс на налягане на газ-носител с правоъгълен профил се прилага към напълнения контейнер с проба за кратко предварително определено време, обикновено 1–5 s. В този случай определен обем от пробата се прехвърля в подготвителната колона. Веднага след края на въвеждането (период 1 на диаграмата) таймерът се изключва. От този момент до появата на значителен пик, газът, изтичащ от колоната, се изхвърля през студен уловител. Когато пиковият сензор (настроен в този пример на 20% от пълната скала на записващото устройство) открие появата на пик над зададения праг, период 2 завършва и започва период 3 (събиране на първия компонент), като изтичащият газ се насочва към първия уловител. [22]
В литературата са описани много варианти на автоматични препаративни устройства. Редица от тях са разработени за решаване на конкретни проблеми. Малко системи имат достатъчна гъвкавост, за да бъдат приети от широк кръг потребители. Промишлените инсталации често са толкова сложни и скъпи, че е трудно да се оправдае икономически покупката им. Конструкциите и характеристиките на различни газови хроматографи са обсъдени по-долу, като се обръща особено внимание на системите за впръскване на проби, контрол на режима на колона и използваните системи за улавяне. В повечето случаи се използват инжекции на средно големи проби в диапазона от 50 - 500 µl и колони със същите обмени като за аналитични цели. Много е важно да се стабилизират условията на работа, така че отделните фракции винаги да се събират в определен уловител. Това може да се постигне по един от двата начина: 1) чрез фина настройка на параметрите на колоната, така чехарактеристиките на разделяне не са се променили (подобна настройка е доста скъпа, но ако се спазва точният времеви режим, вземането на пробата ще бъде надеждно); -) контролирана промяна на параметрите на колоната и създаване на нови условия за промяна на последователността на улавяне. Комбинацията от времева база с пикови сензори е най-удобният начин за улавяне на желаните фракции. Вторият метод е по-надежден, тъй като разделянето често отнема 3 до 4 дни, през което време условията на колоната почти сигурно ще се променят. Потокът на газ-носител трябва да премине през серия от капани и чрез контролиране на последователността на улавяне всяка фракция може да бъде събрана в специфичен капан. Необходимо е да се вземат специални мерки срещу погрешно задействане поради пикапи, тъй като един неправилно уловен фрагмент може да наруши целия подготвителен цикъл. [23]
Между появата на първия основен пик и пика на предходния компонент, таймерът превключва на период 3, събуждайки пиковия сензор, настроен на ниво от 30% пълна скала. През този период пиковият сензор е настроен да отчита връщането на опашката на пика към нулевата линия. Веднага след като отклонението от нулевата линия стане по-малко от 30%, започва период o с точно зададена продължителност. Веднага след като пиковата амплитуда достигне стойност от 5%, газът, изтичащ от колоната и досега насочен към уловителя за отпадъци, се превключва към първия уловител, в който се събира първият желан компонент. Капанът е запечатан, когато сигналът се върне до нивото от 5% в опашката на пика. Този период тече от началото на изтичането на газовия поток до удобна точка на нулевата линия непосредствено преди появата на втория основен компонент, на чиято пикова опашка иманеразрешен пик, създаден от втория компонент, който трябва да бъде събран. По време на период 9 пиковата сонда е настроена на 30% от пълната скала. Вторият уловител остава отворен за определено време (период 11) - след което газът, изтичащ от колоната, се изпуска (период 12), докато всички компоненти бъдат отстранени от колоната. В този момент автоматично се въвежда нова проба и целият процес се повтаря, докато се съберат достатъчни количества от желаните компоненти в двата капана. Очевидно този метод позволява използването на пиковия сензор за възстановяване на точно зададени периоди от време и определяне на позицията на тесни ленти на газовия поток дори при относително ниска резолюция на колоната. Това елиминира намаляването на ефективността на улавяне поради малки промени във времената на задържане между циклите на газово хроматографско разделяне. [24]