| Приоритети: | Изобретението се отнася до технология за отглеждане на обемни сапфирови монокристали от стопилка и е насочено към увеличаване на експлоатационния живот на структурните елементи. Същността на изобретението: в устройство за отглеждане на монокристали от сапфир, съдържащо нагревател, монтиран във вакуумна камера, тигел с оформител, държач за семената, термични екрани, системи за контролиране на скоростта на издигане на зародишния кристал и мощността на нагревателя, в тигела е монтирана коаксиално с него волфрамова вложка, която е направена под формата на купа, повтаряща формата на тигела, или в под формата на набор от пръстени от волфрамов прът вертикално и хоризонтално, като В този случай вертикално пръстените са монтирани коаксиално един върху друг, а хоризонтално пръстените са монтирани концентрично и плътно долепени един до друг. Освен това между вложката на купата и тигела е монтирана кошница; кошницата е направена под формата на 1-3 чифта волфрамови пръти, огънати във форма и закрепени в долната точка, краищата на които стърчат над горния ръб на тигела и са извити навън; кошът е изработен от волфрамови пръти с диаметър 2-3 mm; обвивката под формата на купа е направена с дебелина на стената 300-500 микрона; тигелът е направен от сплав от молибден и волфрам; пръстенилайнера са закрепени един към друг, а горният пръстен е снабден с държачи. 6 з.п.ф-ли, 3 ил.
Чертежи към патент България 2227822
Изобретението се отнася до технология за отглеждане на обемни сапфирови монокристали от стопилка по метода на насочена кристализация и е насочено към увеличаване на експлоатационния живот на структурните елементи.
Известно е устройство за отглеждане на монокристални сапфирени ленти от стопилка върху семе. Повърхностите на основните елементи на устройството - молибденов тигел и волфрамов нагревател - имат топлоустойчиви покрития, като върху външната повърхност на тигела е нанесено покритие от волфрам, а върху вътрешната повърхност на нагревателя - покритие от молибденов карбид.
Устройството позволява да се увеличи устойчивостта на износване на конструктивните елементи. Въпреки това, неговият недостатък е провеждането на специални технологични операции за покриване на волфрамов и молибденов карбид. Тъй като вътрешната повърхност на тигела не е защитена, известното устройство не предотвратява контакта на стопилката с тигела и следователно отвътре тигелът е изложен на агресивно действие и бързо губи производителност (виж AS № 1213781, C 30 V 15/34, 29/20, 1984).
Известно е устройство за отглеждане на масивни сапфирови монокристали, съдържащо нагревател, монтиран във вакуумна камера, тигел с оформител, държач за зародиш, топлинни щитове, системи за контролиране на скоростта на издигане на зародишния кристал и мощността на нагревателя (виж AS СССР No.
Това устройство, което решава същия технически проблем като настоящото изобретение, е взето като прототип.
Това устройство осигурява достатъчно висок добив и качество на продукта. Значителен компонент на разходитемонокристалите, получени с това устройство, са цената на скъп тигел, често подлежащ на подмяна поради агресивния ефект на стопилката, с която вътрешната повърхност на тигела е в пряк контакт. До известна степен задачата за увеличаване на експлоатационния живот на тигела решава използването му от най-огнеупорния и инертен сред подходящите конструкционни материали от метален волфрам, който е използван в прототипа. Използването на волфрам като материал за контейнер също решава проблема с минимизирането на примесите в крайния продукт. Срокът на експлоатация на тигела може да се увеличи чрез увеличаване на дебелината на листа, от който е направен тигелът, но това става икономически неизгодно.
По този начин недостатъкът на устройството е високите разходи, свързани с високата цена на материала на волфрамовия контейнер и недостатъчния експлоатационен живот на тигела.
Техническият резултат от изобретението е намаляване на цената и увеличаване на експлоатационния живот на тигела в устройство за отглеждане на монокристали от сапфир чрез метода на насочена кристализация при запазване на добива и качеството на кристалите.
Техническият резултат се постига чрез факта, че в устройство за отглеждане на монокристали от сапфир, съдържащо нагревател, монтиран във вакуумна камера, тигел с оформител, държач за зародиш, топлинни щитове, системи за контрол на скоростта на издигане на зародишния кристал и мощността на нагревателя, съгласно изобретението, в тигела е монтирана коаксиално с него волфрамова вложка, която е направена под формата на купа, повтаряща формата на тигела или под формата на набор от пръстени, изработени от волфрамова пръчка по вертикала и хоризонтала, докато вертикално пръстените са монтирани коаксиално един върху друг, а хоризонтално пръстените са монтирани концентрично и плътно долепени един до другприятел.
Освен това между вложката на купата и тигела е монтирана кошница; кошницата е направена под формата на 1-3 чифта волфрамови пръти, огънати във форма и закрепени в долната точка, краищата на които стърчат над горния ръб на тигела и са извити навън; кошът е изработен от волфрамови пръти с диаметър 2-3 mm; обвивката под формата на купа е направена с дебелина на стената 300-500 микрона; тигелът е направен от сплав от молибден и волфрам; вложните пръстени са закрепени един към друг, а горният пръстен е снабден с държачи.
Същността на изобретението се състои в това, че използването на облицовки от заявения дизайн позволява да се изключи контактът на стопилката Al 2 O 3 със стената на тигела, като същевременно се запазват предимствата на контакта на стопилката с волфрам. Като контейнерен материал за тигела става възможно да се използва молибден-волфрамова сплав, като търговска сплав със състав Mo:W=70:30, без да се прави компромис с качеството на продукта. И тъй като за производството на облицовки се използват евтини волфрамови пръти или тънки листове, като цяло се постига значително намаляване на потреблението на оскъден волфрам и се намалява цената на конструкцията.
Използването на облицовки увеличава експлоатационния живот на тигела, изработен от сплав от волфрам и молибден, два или повече пъти или при същия експлоатационен живот значително намалява дебелината на тигела.
По този начин използването на вложка под формата на купа, която повтаря формата на тигел, изработена от волфрамов лист с дебелина 300 μm в тигел с външен диаметър 175 mm, позволява да се намали дебелината на стената на тигела от 10 до 5 mm и съответно теглото на тигела с около 2 пъти. Цената на тигела се намалява с 40-50%.
Още по-висока степен на защита на вътрешната повърхност на тигела се постига чрез използване на кошница от волфрамови пръти, монтирани между купата и тигела, докаточе цената и потреблението на баровете са ниски. Общата дебелина на стените, включително тигела, кошницата и купата, в този случай не надвишава 10 mm.
В описаните случаи се постига пълна изолация на вътрешната повърхност на тигела от стопилката, но има известна трудност при производството на купата.
Ако обвивката е направена от волфрамови пръстени, изработени от пръти с диаметър 2-3 mm, има малка вероятност от контакт на стопилката Al 2 O 3 със стената на тигела, но експлоатационният живот на тигела все още е значително по-висок, отколкото при липса на обвивка. Производството на пръстени с необходимия диаметър от стандартни пръти не е трудно, отделните пръстени могат да бъдат заменени, ако е необходимо.
По този начин има избор от опции за производство на обшивката, всяка от които води до постигането на технически резултат.
Устройството е показано схематично на фигура 1 и се състои от камера 1, нагревател 2, тигел 3, формовка с вложка 4, опора за тигела 5, държач на семената 6, рефлектор 7, топлинни екрани 8, система за управление на скоростта на издигане на зародишния кристал и мощността на нагревателя (не е посочено на диаграмата).
По-долу са дадени примери за това как работи устройството.
Пример 1. В тигел, изработен от сплав от молибден и волфрам, е монтирана кошница под формата на чифт волфрамови пръти, огънати във форма и закрепени в долната точка, чиито краища стърчат над горния ръб на тигела и са извити навън за по-лесно използване. Инсталиран в купата на коша от волфрамов лист с дебелина 400 μm (фигура 2). Поставен в него оформител на волфрамовия лист и се произвежда товарна суровина под формата на парчета кристали от Al 2 O 3 със същата маса като в прототипа. Инсталирайте системата за топлинен щит и рефлектора, поставете и центрирайтезародишен кристал в зародишен държач, камерата се запечатва и се вакуумира, тигелът се нагрява, получава се стопилка, зародишен кристал се спуска в нея и се отглежда сапфирен монокристал. Показателите за тегло и чистота на получения кристал за газови включвания съответстват на тези на прототипа. Съдържанието на молибден в продукта не надвишава 3 ppm, което е показател за много високо качество. Броят на циклите в един тигел с дебелина 10 mm в сравнение с тигел без вложка се увеличава 2 пъти, а с дебелина 5 mm съответства на прототипа.
Пример 2. Комплект пръстени, изработени от волфрамова пръчка с диаметър 3 mm, се монтират в тигел, изработен от сплав от молибден и волфрам. На дъното на тигела пръстените се поставят концентрично един в друг с намаляващ диаметър, така че да прилягат плътно един към друг. След това един върху друг се поставят пръстени с диаметър, съответстващ на вътрешния диаметър на тигела, по цялата височина на тигела (фигура 3). Формовател се поставя в тигел с вложка, суровините се зареждат и отглеждат, както е описано в пример 1. Получава се сапфирен монокристал, подобен по тегло и брой газови включвания на кристала в пример 1. Съдържанието на молибден в него е 5 ppm. Срокът на експлоатация на тигел с облицовка от волфрамови пръстени с дебелина на стената на тигела 10 mm е 1,8 пъти по-висок, отколкото без обвивка, а с дебелина 5 mm съответства на прототипа.
По този начин заявеното устройство, поради използването на предложените материали за производството на тигела и облицовките, както и предложения дизайн на облицовките, позволява да се увеличи експлоатационният живот на тигела и да се намалят разходите за неговото производство, като същевременно се запази добивът и качеството на кристалите.
ИСК
1. Устройство за отглеждане на монокристали от сапфир, съдържащонагревател, тигел с оформител, държач за зародиш, топлинни щитове, системи за контролиране на скоростта на издигане на зародишния кристал и мощността на нагревателя, монтиран във вакуумната камера, характеризиращ се с това, че в тигела е монтирана коаксиално с него волфрамова вложка, която е направена под формата на купа, повтаряща формата на тигела, или под формата на набор от пръстени, изработени от волфрамова пръчка вертикално и хоризонтално, докато пръстените са вертикално монтирани коаксиално един върху друг, а хоризонтално пръстените са монтирани концентрично и плътно долепени един до друг.
2. Устройство съгласно претенция 1, характеризиращо се с това, че между обвивката под формата на купа и тигела е монтирана кошница.
3. Устройство съгласно претенция 2, характеризиращо се с това, че кошницата е направена под формата на 1-3 двойки волфрамови пръти, огънати във форма и закрепени в долната точка, краищата на които стърчат над горния ръб на тигела и са извити навън.
4. Устройство съгласно една от претенциите 2 и 3, характеризиращо се с това, че кошът е направен от волфрамови пръти с диаметър 2-3 mm.
5. Устройство съгласно която и да е от претенциите 1 до 4, характеризиращо се с това, че обвивката под формата на купа е направена с дебелина на стената 300-500 микрона.
6. Устройство съгласно една от претенциите от 1 до 5, характеризиращо се с това, че тигелът е направен от сплав от молибден и волфрам.
7. Устройство съгласно претенция 1, характеризиращо се с това, че вложните пръстени са закрепени един към друг, а горният пръстен е снабден с държачи.