3.7 Филтриране

За механичното отделяне на твърдата фаза от течната в лабораторията се използват редица техники. В най-простия случай твърдата утайка може да се отдели от течната фаза чрез декантиране, т.е. чрез просто източване на течност от повърхността на твърдо тяло. Въпреки това е невъзможно да се постигне пълно разделяне. Това става чрез филтриране или центрофугиране.

Филтруването е една от най-разпространените операции в лабораторната практика за отделяне на твърдата фаза от течната. Твърдите частици се отделят чрез филтриране на суспензията през пореста преграда с размер на порите, много по-малък от размера на частиците на оригиналното вещество. Ефективността на филтриране се влияе от следните фактори:

∙ вискозитет (колкото по-висок е вискозитетът на разтвора, толкова по-трудно е да се филтрира

∙ температура (колкото по-висока е температурата, толкова по-лесно се филтрира);

∙ налягане (при промяна на налягането скоростта на филтриране се увеличава);

∙ размер на частиците на твърдото вещество (колкото по-голям е размерът на частиците на веществото в сравнение с размера на порите на филтъра, толкова по-лесно се филтрира).

От филтърните среди в лабораторията най-често се използват филтърна хартия, тъкани, вата, азбест и др. Изборът на филтриращ материал се определя от неговите свойства и изискванията за чистота на разтвора. Трябва да се помни, че материали, които взаимодействат с филтрираната течност, не могат да се използват за филтриране. Например основите, особено концентрираните, не го правят

Не може да се филтрира през пресовано стъкло и други материали, съдържащи силициев диоксид, тъй като SiO 2 се разтваря в основи. Друг пример е, че концентрираните разтвори на сярна киселина не могат да бъдат филтрирани през филтърна хартия.

Ако размерът на частиците на суспензията е много малък, като колоидни частици с диаметър по-малък от 0,001 mm,тогава се използват мембранни филтри и центрофуги или се прибягва до коагулация.

Филтрирането може да се извърши по различни начини. Това се определя както от природата на разтворителя, така и от свойствата на отделеното вещество по време на филтрирането. Обикновено се използват два метода на филтриране: при нормално и понижено налягане.

3.7.1 Филтриране при атмосферно налягане

Филтрирането при атмосферно налягане е филтриране, при което течността преминава през филтърния материал само под налягането на колоната течност, която трябва да се филтрира.

Като филтър обикновено се използва филтърна хартия, която може да бъде с различна порьозност. Като филтри могат да служат и различни тъкани, поресто стъкло, азбест, обикновена и стъклена вата и др.

Основното лабораторно оборудване, използвано в процеса на филтриране, са различни фунии.

Химическите конични фунии се произвеждат в различни размери, горният им диаметър е 35, 55, 70 mm и др. Филтърните фунии винаги имат ъгъл 60°C и изрязан ъгъл в дългия край на фунията. При преливане на течности трябва да се спазват следните правила:

∙ поставете фунията в гърлото на съда, така че да има междина между фунията и гърлото на съда за изместване на въздуха, когато контейнерът се пълни с течност;

∙ Не пълнете фунията до ръба.

Хартиените филтри могат да бъдат два вида: обикновени или нагънати филтри. Когато целта на филтрирането е да се изолира твърда утайка, се използва гладък филтър. Ако искате да получите чиста течност, използвайте нагънат филтър.

филтър

Ориз. 29 a, b - конични фунии с различни филтри, c - правене на прост филтър

За да подготвите прост филтър, вземете лист филтърна хартия, сгънете го четири пъти(фиг. 29). Сгънатият филтър се изрязва с ножица в дъга до желания размер. След отделяне на един слой хартия, готовият филтър се изправя, който приема формата на конус. Горният ръб на филтъра не трябва да надвишава ръба на фунията с 5 mm. Намокрете правилно поставения във фунията филтър с подходящия разтворител и натиснете силно горния ръб на филтъра към фунията, така че да няма въздушни мехурчета.

Ориз. 30. Подготовка на нагънатия филтър.

Филтрирането се ускорява значително при използване на нагънат филтър (фиг. 30). За да подготвите сгънат филтър, първо продължете по същия начин, както при производството на обикновен филтър. След това филтърът, сгънат два или четири пъти, се огъва няколко пъти в едната и другата посока, като акордеон. Филтърът се изправя, получава се конус с ръбове, докосващи стените на фунията. Такъв филтър е направен от един слой хартия. Неговата филтрираща повърхност е малко по-голяма от тази на гладък филтър. При филтриране фунията се фиксира върху пръстена на статива. Върхът на фунията трябва да докосва стената на съда за филтрат (фиг. 31.)

фунията

Течността се излива върху стъклена пръчка, като се притиска към стената на фунията. За да ускорите филтрирането на филтъра, поддържайте високо ниво на течността, като я добавяте на части. След това утайката се промива няколко пъти, с възможно най-малко разтворител, тъй като по време на промиването, въпреки че част от утайката преминава в разтвор. Нова част от течността се излива върху филтъра само след като предишната е напълно филтрирана.

3.7.2 Филтриране при понижено налягане

Същността на филтрирането при понижено налягане (под вакуум) е, че в приемника се създава понижено налягане с помощта на помпа, в резултат на което процесът на филтриране се ускорява. Използва се основно всмукванекогато се опитвате да изолирате твърдо вещество, например в последния етап на кристализация.

Основното оборудване за вакуумна филтрация е Бунзенова колба със странично рамо за свързване към помпа и фуния на Бюхнер (фиг. 32). Размерът на фунията на Бюхнер трябва да съответства на масата на утайката, а не на обема на течността. За правилно свързване на фунията на Бюхнер към колбата на Бунзен, фунията се монтира така, че чучурът на фунията да е срещу изхода на колбата на Бунзен, за да се предотврати изтеглянето на филтрираната течност в помпата.

филтриране

Ориз. 32. Устройство за филтриране под вакуум.

а - фуния на Бюхнер; b - правилното местоположение на фунията на Бюхнер

в Бунзенова колба

Преди филтриране върху мрежестата преграда на фунията се поставя филтърна хартия, чийто диаметър трябва да бъде с един mm по-малък от вътрешния диаметър на фунията. След като поставите хартиения филтър във фунията, навлажнете го с разтворител и включете помпата, така че филтърът да прилепне плътно към дъното на фунията.

След приготвяне на филтъра, без да се изключва помпата, гореща работна смес се излива в центъра на фунията, като бавно се изпълва до половината от височината (горещата смес се излива при работещ филтър, за да се избегне изплуване на филтърната хартия). При филтриране трябва да се внимава утайката да не прелее фунията и да не се събере твърде много филтрат в Бунзенова колба, в противен случай той ще бъде изтеглен в помпата. Трябва да се вземат подходящи предпазни мерки при филтриране на запалими течности. За да се отстрани остатъчната матерна луга, кристалите върху филтъра се промиват с малки порции от разтворителя. Измитите кристали върху филтъра се притискат с плоската част на стъклената запушалка, докато матерният разтвор спре да капе.

След като филтрирането приключи:

∙ откачете Бунзенова колба от предпазната бутилка;