Дефиниция на консерванти
Определяне на обща сярна киселина (арбитражен метод)
Методът се основава на отделянето на сярна киселина от продукта със солна киселина по време на нагряване и едновременното преминаване на газообразен въглероден диоксид, последвано от окисление на сярна киселина с водороден пероксид до сярна киселина. Количеството сярна киселина може да се определи чрез обемни или гравиметрични методи.
Уредът за определяне на сярна киселина се състои от дестилационна облодънна колба с вместимост 500 ml, свързана с обратен хладник. Колбата през стъклена тръба, достигаща почти до дъното, е свързана с източник на газообразен въглероден диоксид - цилиндър с въглероден диоксид или апарат на Kipp, зареден с калциев карбонат (мрамор) и 10% солна киселина. Хладилникът е свързан чрез дюза на Kjeldahl и извита пипета на Mohr с капацитет 50 ml към два приемни конуса последователно. В първата колба се наливат 15 ml, а във втората - 10 ml 3% водороден прекис, несъдържащ сярна киселина.
Във всяка колба се добавят три капки от 0,1% разтвор на бромофенол синьо. Между източника на въглероден диоксид и дестилационната колба са монтирани две промивни бутилки, едната съдържа 5% разтвор на меден сулфат, втората съдържа 5% разтвор на натриев карбонат. Между промивните бутилки и дестилационната колба е монтиран стъклен тройник. Единият клон на тройника е свързан към капка фуния с кран, а вторият - към стъклена тръба, огъната под прав ъгъл, преминаваща през запушалката в дестилационната колба. От третата страна тройникът е свързан чрез гумени и стъклени тръби към бутилката за измиване. Капкащата фуния трябва да е под газовата тръба, така че течността от фунията да влиза в дестилационната колба, а не в промивната бутилка.
Методопределяне.Изсипете 250 ml дестилирана вода в дестилационната колба, затворете колбата със запушалка и след като свържете всички части на устройството (фиг. 23), изместете въздуха от него чрез преминаване на поток от измит въглероден диоксид в продължение на 5 минути. След това, без да спирате преминаването на въглероден диоксид, отворете запушалката и бързо добавете количествено 25 g добре смляна и смесена средна проба от изследвания продукт в колбата. Част от продуктите, подобни на пюре, могат да бъдат взети в патрон с восъчна хартия или чрез разлика, претегляйки порцията с контейнер преди и след прехвърлянето й в колбата. Течният продукт се въвежда в колбата през допълнителна фуния, след което се промива с дестилирана вода. Колбата се запушва и се нагрява. След това 20 ml 10% разтвор на солна киселина се излива в колбата през капеща фуния, фунията се измива с 10–20 ml дестилирана вода и кранът на фунията се затваря. Токът на въглеродния диоксид, преминаващ през апарата, се регулира така, че мехурчетата да могат да бъдат преброени в приемника.
Жълтото оцветяване на разтворите на водороден пероксид показва наличието на сярна киселина в тествания продукт. Разтворът се вари в продължение на 1 час, след което приемните колби се изключват от устройството на кръстовището на пипетата на Mohr с дюзата на Kjeldahl, нагряването и предаването на въглероден диоксид се спират. Съдържанието на приемните конуси се изсипва в чаша с вместимост 100-150 ml. Конусите и пипетата на Мор се изплакват с дестилирана вода (5 ml всяка) и се изсипват в същата чаша.
За да се извърши определяне на теглото, към съдържанието на чашата се добавят 1 ml химически чиста солна киселина (относителна плътност 1,19) и 5 ml 10% разтвор на бариев хлорид. Течността в чашата се загрява до кипене и се вари 10 минути. След това чашата се покрива с часовниково стъкло иоставя се да престои 3-4 часа в топла пясъчна баня или в термостат. Когато разтворът над утаения бариев сулфат стане напълно прозрачен, той се филтрира през плътен бариев филтър без пепел (филтър със синя лента).
Утайката от бехерова чаша се прехвърля количествено във филтъра, промива се няколко пъти с дестилирана вода, изсушава се и се опепелява в претеглен тигел. Калцинираният остатък в тигела се претегля с точност до 0,0001 g.
Съдържанието на обща сярна киселина по отношение на SO2 в проценти (x) се изчислява по формулата
където G1 е масата (теглото) на тигела с калцинирания остатък от бариев сулфат, g; G2 - маса (тегло) на празен калциниран тигел, g; g - проба от продукта, g или ml; 0,274 - коефициент на превръщане на бариев сулфат в SO2.
За определяне на сярна киселина по обемен метод, след завършване на дестилацията, към комбинираните разтвори от приемните колби се добавят три капки от 0,1% разтвор на бромофенол синьо и получената сярна киселина се титрува с 0,01 N. разтвор на натриев хидроксид, докато цветът на разтвора се промени в жълт.
Съдържанието на сярна киселина по отношение на SO2 (x) в проценти се изчислява по формулата
където V е количеството от 0,01 n. разтвор на натриев хидроксид, използван за титруване на сярна киселина, ml; K - коефициент на корекция за 0,01 n. разтвор на натриев хидроксид; g - претеглена част от изпитвания продукт, g или ml; 0,32 е количеството милиграми SO2, съответстващо на 1 ml от 0,01 N. разтвор на натриев хидроксид.
Определяне на обща сярна киселина в сулфатирани плодове и зеленчуци
Част от 25 g средна проба от продукта, взета с точност до 0,01 g, се прехвърля без загуба с 90-100 ml 20% разтвор на натриев хлорид в порцеланов хаван и веднага се добавят 5 ml буферен разтвор с рН 4,2-4,6. Смесете в хаванчестриват се старателно и се прехвърлят количествено през фуния с 20% разтвор на натриев хлорид в мерителна колба от 250 ml. Със същия разтвор обемът на течността в колбата се регулира до маркировката. Съдържанието на колбата се смесва старателно и се филтрира през марля или памучен тампон. В две конични колби с вместимост 250 ml със запушалки (за предпочитане шлифовани) се прехвърлят с пипета 50 ml от филтрата и 2 ml 1 N. разтвор на натриев хидроксид. Колбите се запушват и се оставят да престоят 1-2 минути. След това към всяка колба се добавят 2 ml 6N солна киселина. разтвор на солна киселина. Съдържанието на една колба веднага се титрува с 0,02 N. йоден разтвор в присъствието на 1 ml 1% разтвор на нишесте като индикатор.
Към съдържанието на друга колба се добавя 1 ml 40% разтвор на формалдехид за свързване на сярна киселина. Колбата се запушва, поставя се на тъмно място и след 10 минути се титрува с 0,02 N. йоден разтвор в присъствието на 1 ml 1% разтвор на нишесте.
Съдържанието на обща сярна киселина в проценти (х) се изчислява по формулата
където V е количеството от 0,02 n. разтвор на йод, използван за първото титруване, ml; V1 - сума 0,02 н. йоден разтвор, използван за второто титруване; 0,00064 - коефициент на преобразуване 0,02 n. йод за серен диоксид; g - тегло (или обем) на изпитвания продукт, g или ml; K - коефициент на корекция за 0,02 n. йоден разтвор.
Определянето се извършва в два екземпляра.
Буферен разтвор с рН 4,2-4,6 се приготвя, както следва: отделно се разтварят 11,87 g Na2HPO4-2H2O в 1 l дестилирана вода и 9,078 g KH2PO4 в 1 l дестилирана вода и се смесват 0,1 части от първия разтвор с 9,9 части от втория. Можете също така да използвате буферен разтвор на фосфатно-лимонена киселина с рН 4,2-4,6, който се приготвя чрез смесване на 9,35 части разтворNa2HPO4 (71,642 g в 1 литър вода) с 10,65 части разтвор на лимонена киселина (21,008 g в 1 литър вода).
Определяне на свободна сярна киселина
50 g добре смляна средна проба от продукта се прехвърлят количествено със 150 ml дестилирана вода в 300-400 ml конична колба. Колбата се запушва с две стъклени тръби. Една от тръбите достига до дъното, другата - къса - е свързана с два последователно разположени конуса - приемници. В първата колба се наливат 15 ml, а във втората - 10 ml 3% разтвор на водороден прекис, несъдържащ сярна киселина. Към разтворите се добавят три капки 0,1% разтвор на бромофенолово синьо. Вторият конус е прикрепен към водоструйна помпа. Дълга тръба е свързана с две промивни бутилки, в които се изсипват 25-30 ml 5% разтвор на пирогалол в 25% воден разтвор на натриев хидроксид.
Колбата с продукта се разклаща, поставя се във водна баня и при температура 40-50 ° C въздухът се засмуква през цялата система (фиг. 24) с такава скорост, че могат да се преброят газовите мехурчета. След 2 часа приемниците се отделят от колбата и засмукването на въздуха се спира. Съдържанието на приемниците се излива в чаша с вместимост 100 ml, конусите се изплакват с дестилирана вода, по 5 ml всяка, като се излива в същата чаша. След това се извършва определянето на теглото на SO2, както е описано за арбитражния метод.
Определяне на сярна киселина чрез капков метод
Методът се основава на реакцията между сярна киселина и живачен азотен оксид
Сярната киселина редуцира азотния оксид, който се утаява като черна утайка. Определянето се извършва под формата на капкова реакция върху хартия, като се използва методът на ограничаващо разреждане.
Метод на определяне.1 g финосчукани сушени плодове или зеленчуци се счукват в хаванче с малко количество пясък и 5 мл вода. Смляната маса заедно с пясъка се прехвърля количествено в колба със запушалка или в теглилка с 20 ml дестилирана вода, добавят се 5 ml 4% разтвор на натриев хидроксид. Колбата или бутилката се затварят и след 5 минути се добавя воден разтвор на сярна киселина (1:6). Количеството на добавената сярна киселина се определя предварително чрез титруване на 5 ml 4% разтвор на натриев хидроксид с разтвор на сярна киселина (1:6) в присъствието на метилоранж до бледорозово оцветяване. След това дестилирана вода се добавя към колбата или тегловното стъкло в такова количество, че общият обем да е 30 ml. След старателно разбъркване сместа се прецежда през марля и една капка от филтрата се нанася върху живачна хартия. Ако в продукта има сярна киселина над нормата, т.е. повече от 0,01%, върху живачната хартия се появява тъмно петно. При стандартно съдържание на сярна киселина в продукта, т.е. когато съдържанието не е по-високо от 0,01%, върху хартията не се появява тъмно петно.
Живачната хартия се приготвя по следния начин: филтърната хартия се потапя за 1 час в 3% разтвор на живачен азотен оксид, приготвен в 0,1 N. разтвор на азотна киселина. Импрегнираната хартия се суши върху стъкло и се съхранява в затворен стъклен буркан на тъмно. Живачната хартия реагира на сярна киселина в рамките на един месец.
Определяне на сорбинова киселина
5 g течен или добре смлян в хаван (хомогенизиран) продукт се поставят в дестилационна колба и там се добавят 10 g магнезиев сулфат и 10 ml 1 N натриев хидроксид. разтвор на сярна киселина. Дестилационната колба, свързана с парогенератор и кондензатор, се поставя във вана с вода или 2% разтвор на калциев хлорид и през нея се пропуска пара. Дестилацията се извършва притемпература 100-105 ° C, така че обемът на тестовия разтвор в дестилационната колба да не се променя. Мерителна колба с вместимост 250 ml служи като приемник за дестилираната течност. Дестилацията се спира, когато обемът на дестилата в мерителната колба е приблизително 200 ml. След това обемът на дестилата в мерителната колба се регулира до марката с дестилирана вода. Полученият разтвор се използва за извършване на цветна реакция за сорбинова киселина.
В епруветка (300 X 15 mm) добавете 2 ml дестилат, 1 ml 0,3 N. разтвор на сярна киселина, 1 ml 0,01 n. разтвор на калиев хромат и се поставя във вряща водна баня за 5 минути. След това към епруветката се добавят 2 ml 0,5% воден разтвор на 2-тиобарбитурова киселина и се загряват на водна баня за още 10 минути. След нагряване епруветката със съдържанието се охлажда в течаща студена вода.
В същото време се извършва контролно определяне, при което тестовият продукт се заменя с 5 ml дестилирана вода. Интензитетът на получения цвят на работните и контролните проби се измерва на фотоелектроколориметър ФЕК-М с филтър за зелена светлина. Според оптичната плътност количеството сорбинова киселина в милиграми на 100 g от продукта се намира по калибровъчната крива.
За да построите калибровъчна графика, пригответе стандартни разтвори на два пъти прекристализирана сорбинова киселина в дестилирана вода, съдържаща 10; 25; 50; 60; 80 и 100 mg сорбинова киселина в 100 ml разтвор. От всеки разтвор се вземат с пипета по 5 ml и се довеждат в мерителна колба с дестилирана вода до обем 250 ml. Цветната реакция и измерването на оптичната плътност се извършват по същия начин, както при тестовия дестилат, след дестилация с водна пара. Графиката за калибриране е изградена на базата на средната стойност на три серии стандартни разтвори.
Сорбиновата киселина се прекристализира, както следва: до10 g сорбинова киселина се добавят към 400 ml дестилирана вода и 0,8 g активен въглен клас Б. Стъклото със съдържанието се нагрява до 95 ° C, държи се при тази температура в продължение на 10-15 минути, след което бързо се филтрира под вакуум върху фуния за горещо филтриране. Прекристализирана сорбинова киселина се утаява от филтрата, филтрува се под вакуум и се суши до постоянно тегло (тегло) на въздух или в ексикатор над калциев хлорид.