Химически каталог Анализ на лекарствени форми, произвеждани в аптеките стр. 24
добавете 10 ml разтвор на амоняк и разклатете за 2 минути. След разделяне на слоевете хлороформният екстракт се филтрира през филтър, съдържащ 1 g безводен натриев сулфат. Филтърът се промива с хлороформ два пъти по 3 ml и хлороформът се дестилира до 1-2 ml. След това се добавят 3 ml 0,02 mol/l разтвор на солна киселина и остатъчният хлороформ се отстранява. Излишната солна киселина се титрува с 0,02 mol/l разтвор на натриев хидроксид до жълт цвят (индикатор метилово червено).
1 ml 0,02 mol/l разтвор на солна киселина съответства на 0,005836 g дифенхидрамин.
Ефедрин хидрохлорид. Буферният разтвор от втората делителна фуния се излива в първата делителна фуния, добавят се 1 ml концентриран разтвор на амоняк, 2 g натриев хлорид и се екстрахира с хлороформ 3 пъти по 10 ml и веднъж по 5 ml, като се разклаща 3 минути. Хлороформеният екстракт се филтрира през филтър, съдържащ 1 g безводен натриев сулфат. Филтърът се промива с хлороформ два пъти по 3 ml и хлороформът се дестилира до 1-2 ml, след което се добавят 3 ml 0,02 mol/l разтвор на солна киселина и остатъкът от хлороформ се отстранява.
и излишъкът от солна киселина се титрува с 0,02 mol/l разтвор на натриев хидроксид до жълто оцветяване (индикатор метилово червено).
1 ml от 0,02 mol/l разтвор на солна киселина съответства на 0,004034 g ефедрин хидрохлорид.
ЗАПИСВАНЕ 118. Дифенхидрамин разтвор 0,05%; 0,1%; 1% или 2%
Определение за автентичност. 1. Изпарете 0,5-1 ml от разтвора на водна баня. След охлаждане към сухия остатък се добавят 4-5 капки концентрирана сярна киселина. Появява се жълт цвят, който изчезва при добавяне на 2-3 капки вода.
2. Към 1 ml от 1% или 2% разтвор добавете 3-5 капки от 0,1 mol / l разтвор на солна киселина и 1% разтвор на меден сулфат, 8-10 капки от 1% разтвор на амониев тиоцианат.Появява се кафяв цвят.
Количествено определяне. 1. Към 10 ml 0,05%, 5 ml 0,1%, 0,5 ml 1% и 2% разтвор се добавят 3-4 ml хлороформ и се титрува с 0,02 mol / l разтвор на натриев хидроксид с разклащане, докато водният слой стане розов (фенолфталеин е индикатор).
2. Към ml 0,05%, 5 ml 0,1%, 0,5 ml 1% и 2% разтвор се добавят 2-3 ml разредена азотна киселина, 2,5 ml 0,02 mol/l разтвор на нитрат на сребро, 1 ml разтвори на желязо-амониева стипца и излишък от сребро на нитрат се пълнят с 0,02 mol/l разтвор на амониев до жълтеникав щифт k оцветяване.
3. Към 5 ml 0,1%, 0,5 ml 1% и 2% разтвор се добавят 1-2 капки разтвор на бромофенолово синьо, капка по капка разредена оцетна киселина до зеленикаво-жълт цвят и се титрува с 0,02 mol/l разтвор на сребърен нитрат до виолетов цвят.
1 ml 0,02 mol/l разтвор на натриев хидроксид или сребърен нитрат съответства на 0,005836 g дифенхидрамин. ПРЕЦИЗ 119. Дифенхидрамин 0,1 g Борна киселина разтвор 2% 10 ml Удостоверяване. Дифенхидрамин (виж рецепта 118, реакция 1).
Борна киселина (вижте рецепта 68). Количествено определяне. Дифенхидрамин (вижте рецепта 118, методи 2, 3. Определянето се извършва в 1 ml от разтвора) (A ml).
Дифенхидрамин и борна киселина. Към 0,5 ml разтвор се добавят 2 ml прясно сварен охладен
вода, 5-6 ml глицерол и 2-3 ml хлороформ, неутрализиран с фенолфталеин и титруван с 0,1 mol/l разтвор на натриев хидроксид с разклащане, докато водният слой стане розов (B ml).
Количеството от 0,1 mol / l разтвор на натриев хидрокс (X) в милилитри, изразходвано за титруване на боена киселина, се изчислява от разликата:
1 ml 0,1 mol/l разтвор на натриев хидроксид респ. Има 0,006183 g борна киселина. ПРЕЦИЗ 120. Димедрол 0.25гр
Определение за автентичност. Дифенхидрамин (вижте рецепта 118, реакция 1).
Глюкоза. Към 2-3 капки от разтвора се добавят 1 ml вода и реактив на Fehling и се загрява до кипене. Образува се керемиденочервена утайка.
Количествено определяне. Дифенхидрамин (вижте рецепта 118, методи 2, 3. Определянето се извършва в 5 m разтвор).
Глюкоза. Определете индекса на пречупване pal на целта (n) при 20°C.
Изчислява се концентрацията на глюкоза (X) в проценти! формула:
x \u003d (p - Po) -100-1,11 _ 0,00142-100
където n0 е индексът на пречупване на контролния 0,125% разтвор на дифенхидрамин при 20°C; 1,11 — коефициент на превръщане във воден разтвор на глюкоза при 10% съдържание на влага в препарата; 0,00142 е факторът на индекса на пречупване на безводен разтвор на глюкоза.
ПРЕЦИЗ 121. Димедрол 0.5гр
Аскорбинова киселина 1 гр
Определение за автентичност. Дифенхидрамин (вижте рецепта 118, реакция 1).
Аскорбинова киселина. 1. Към 1-2 капки от разтвора добавете 1-2 капки разтвори на калиев ферицианид и железен хлорид хлорид. Появява се син цвят.
Към 2 до 2-3 капки от разтвора се добавят 2-3 капки папа сребърен нитрат. Отделено метално сребро под формата на сива утайка.
Количествено определяне. Димедрол. Към 2 ml разтвор се добавят 5-6 ml разтвор на желязо-амониева стипца, 2 ml разредена азотна киселина, 3 ml 0,02 mol/l разтвор на сребърен нитрат и се титрува излишъкът от сребърен нитрат с 0,02 mol/l разтвор на амониев тиоцианат до жълтеникаво-розово оцветяване.
1 ml от 0,02 mol/l разтвор на сребърен нитрат съответства на 0,005836 g дифенхидрамин.
Аскорбинова киселина. Към 1 ml от разтвора се добавят 2 ml 96% етанол и се титрува с 0,1 mol/l йоден разтвор до леко жълто оцветяване.
1 ml 0,1 mol/l йоден разтвор отговаря на 0,0088 gаскорбинова киселина. I ПРЕЦИЗ 122. Дифенхидрамин 0,25 g Ментол 0,4 g Стрептоцид 3 g Цинков маз 40 g
Определение за автентичност. Към 1 g мехлем се добавят 3-4 ml 90% етанол и леко се загрява на водна баня, докато основата се разтопи. След охлаждане алкохолният екстракт се отделя и се провеждат реакции.
Димедрол. Изпарете 8-10 капки екстракт на водна баня. След охлаждане към сухия остатък се добавят 1-2 капки концентрирана сярна киселина. Появява се жълт цвят, който изчезва при добавяне на 2-3 капки вода.
ментол. Изпарете 1 ml екстракт във въздуха. Към остатъка се добавят 2-3 капки разтвор на ванилин в концентрирана сярна киселина и вода. Появява се червен цвят.
стрептоцид. 1. Изпарете 0,5 ml от екстракта на водна баня и сухият остатък се разтваря в 0,5 ml вода, след това се добавят 2-3 капки разредена солна киселина и 0,1 mol/l разтвор на натриев нитрит и се изсипват 0,2-0,3 ml от получената смес в 1-2 ml алкален разтвор на р-нафтол. Появява се вишневочервен цвят.
2. Изпарете 0,5 ml от екстракта на водна баня и разтворете сухия остатък в 1 ml вода. След това добавете 3-5 капки разтвори на водороден прекис и оксид-нелезов хлорид. Появява се червен цвят и постепенно се образува кафява утайка.
Цинков оксид. Към остатъка се добавя 1 ml разредена солна киселина (виж "Количествено определяне на дифенхидрамин") и се нагрява на водна баня, докато основата се стопи. След охлаждане към разтвора на солната киселина се добавят 2-3 капки разтвор на калий (pepd цианид) Постепенно се образува бял желатинообразен олдок.
Количествено определяне. Димедрол. 3 ml вода се добавят към 0,5 g zi и се загряват на водна баня до разтапяне на основата. След охлаждане водният извлек се филтрира, като се предотвратява проникването мумазнини върху филтъра. Екстракцията с вода се извършва 4 пъти по 3 ml, като се прецежда през същия филтър. Филтърът се промива с вода 2 пъти по 2 ml (остатъкът, неразтворен във вода, се запазва за определяне на автентичността на цинковия оксид). 5 ml хлороформ се добавят към водния екстракт и се титруват с 0,02 mol/l разтвор на натриев хидроксид при разклащане, докато водният слой стане розов (фенолфталеин е индикатор).
1 ml 0,02 mol/l разтвор на натриев хидроксид респ. има 0,005836 g дифенхидрамин.
Стрептоцид и цинков оксид. 1 g мехлем се третира с разредена солна киселина 6 пъти по 4 ml чрез нагряване на водна баня. След охлаждане екстрактите от солна киселина се прехвърлят в мерителна колба с вместимост 1 50 ml и обемът се довежда до марката с вода (разтвор А).
стрептоцид. Към 10 ml разтвор А добавете 10 ml вода, 0,2 g калиев бромид, 2 капки разтвор на тропеолин 00, 1 капка разтвор на метиленово синьо и при 18-20 ° C се титрува с 0,1 mol / l разтвор на натриев нитрит, като се добавя в началото на 0,2-0,3 ml след 1 минута и в края на титруването (за 0,1-0. 2 ml до точката на еквивалентност) 1-2 капки на всеки 1 минута, докато червено-виолетовият цвят се промени в син.
1 ml 0,1 mol/l разтвор на натриев нитрит съответства на 0,01722 g стрептоцид.
Цинков оксид. Към 5 ml от разтвор А се добавят 25 ml I вода, 1 капка разтвор на метилово червено и на капки концентриран разтвор на амоняк до жълто оцветяване. След това се добавят 5 ml амонячен буферен разтвор, 0,05 g индикаторна смес от киселинен хром-черен специален и се титрува с 0,05 mol/l разтвор на Trilon B до получаване на син цвят.
1 ml от 0,05 mol/l разтвор на Trilon B съответства на 0,004069 g цинков оксид.
бистри форми, съдържащи барбитурати, ифенин, метилурацил, пентоксил и др.
ЗАПИС 123. Фенобарбитал 0.001;0,002; 0,003; 0,005 или 0,02 g
Захар (или глюкоза) 0,1 g или 0,2 g Удостоверяване. Фенобарбитал. Към 0,05-1 g от праха се добавят 5-6 капки 96% етанол, 3 капки 1% алкохолен разтвор на кобалтов нитрат и 1 капка водно-алкохолен разтвор на амоняк. Появява се лилав цвят.
Захар (вижте рецепта 115, реакция 2). Глюкоза (вижте рецепта 115).
Количествено определяне. Фенобарбитал. Към 0,5 g (0,001 g фенобарбитал), 0,3 g (0,002 и 0,003 g), 0,15'g (0,005 g) или 0,05 g (0,02 g) от праха се добавят b' ml 96% етанол, неутрализиран със смесен индикатор (алкохолни разтвори на фенолфталеин и тимолово синьо 1:1), и се титрува с 0,02 mol/l разтвор на натриев хидроксид до бледо виолетов цвят.
1 ml от 0,02 mol/l разтвор на натриев хидроксид съответства на 0,004645 g фенобарбитал.
Глюкоза. Към 0,1 g прах се добавят 1-1,5 ml вода и се разклаща за 1 min. След това обемът на разтвора се довежда до 2 ml с вода, разбърква се, филтрува се през сух филтър и индексът на пречупване на филтрата (n) и водата (n0) се определя при 20 °C.
Съдържанието на глюкоза (X) в грамове се изчислява по формулата:
X - (p - чрез) -2-P-1,11 0,1-0,00142,100 '
de R е средното тегло на праха, g; 1,11—коефициент на преобразуване за вода