Калибриране - Хроматограф - Технически речник том VI
Калибрирането на хроматографа се състои в построяването на калибровъчна крива за всеки компонент, която е зависимостта на височината на пика от концентрацията на съответния компонент в контролната смес. Както установи А. А. Авдеева, обработката на хроматограмата не по височини на пикове, а по площи, затворени между нулевата линия и съответния пик, е по-сложна и е свързана с допълнителни грешки. Хроматографите Gazokhrom 3101 са калибрирани с помощта на чисти газове. Предимството му в сравнение с метода на абсолютно калибриране е, че не изисква директно измерване на обемите на микродозите, въведени по време на калибрирането, и обема на работния дозатор. Калибрирането на хроматографа се състои в намиране за всеки компонент на анализираната смес на зависимостта на определящия параметър на пика (височина или площ) от концентрацията на този компонент в сместа. Тази зависимост се изразява или графично, или като калибровъчни коефициенти. Калибрирането на хроматографа се състои в намиране за всеки компонент на анализираната смес на зависимостта на определящия параметър на пика (височина или площ) от концентрацията на този компонент в сместа. Тази зависимост се изразява или графично, или като калибровъчни коефициенти. Най-удобно е да се обработват хроматограми по височини на пикове, докато нестабилността на нулевата линия и неравномерното движение на лентата на диаграмата имат много по-малък ефект, отколкото при обработката на хроматограми по площи на пикове. Схема за калибриране на хроматограф за широка полимерна проба с известно интегрално разпределение на молекулното тегло. Калибрирането на хроматографа често се извършва с помощта на широки стандарти с известно разпределение на молекулното тегло. Измерване на състава на газа приполучаване на MC. Хроматографът се калибрира за N2O с помощта на медицински N20, в който концентрациите на Od и MCL се определят предварително на хроматографа Союз. За калибриране на хроматографите се създават специални средства за проверка, организират се контролни лаборатории и се стандартизират хроматографски методи, които могат да се прилагат в реални работни условия с определени калибриращи смеси. За калибриране на хроматографа се приготвят изкуствени смеси, съдържащи 0,001 - 0,005 об. етан, пропан, бутан, пропилен и ацетилен. Процесът на калибриране на хроматографа за някакъв компонент At сега се свежда до въвеждане в хроматографа с помощта на микродозатор (за който коефициентът K е предварително определен) на чист газ, съдържащ компонент A в количество Cd, % об., и измерване на височината на получения пик Lm. При липса на линейност калибрационната графика се конструира подобно на описаната по-горе. Устройства за приготвяне на контролни смеси от газове. Когато се калибрират хроматографи, често е необходимо да има поне три смеси с различни концентрации на компонент, в рамките на работния диапазон на анализите. Зависимост на броя на теоретичните плочи на разделителната колона от пропан. При калибриране на хроматографа според височината на пика е необходимо експериментално да се определят оптималните параметри на експеримента, при които височината на пика ще бъде максимална. Това е особено важно, ако хроматографът се използва като контролен хроматограф. При калибриране на хроматографа за анализираните компоненти, газовата система се запълва с бинарна смес от газ носител - компонент, напускащ препаративната колона 2, след което клапаните се превключват в работно положение, налягането в системата се сравнява с атмосферното налягане и се включва смесителното устройство. При калибриране на хроматографа споредКъм анализираните компоненти газовата система се запълва с бинарна смес от газ носител - компонент, излизащ от подготвителната колона 2, след което клапаните се превключват в работно положение, налягането в системата се сравнява с атмосферното налягане и се включва смесителното устройство. Проектиран за калибриране на хроматографи съгласно метода на вътрешния стандарт чрез многократно (10 пъти) разреждане на първоначалния HS и получаване на съответните височини на пикове и площи на хроматограмата, в зависимост от генерираната концентрация. За това се използва електрическа помпа (фиг. 12), състояща се от два електромагнита 3, еластична мембрана 4 с котва 5, фиксирана в центъра, смукателни b и изпускателни 7 клапани. Основните методи за калибриране на хроматографите са метод на вътрешен стандарт, метод на вътрешна нормализация и метод на абсолютно калибриране. Предложен е метод за калибриране на хроматограф чрез въвеждане на известно количество газ. Дали е необходимо да се проверява калибрирането на хроматографите и ако е необходимо, кога и колко често. Тези въпроси възникват в практиката на използване на всеки тип хроматограф. Ако се извърши това или онова калибриране на устройството и след него. Най-широко използваният при калибриране на хроматографи за анализ на продукти от горенето е обемният метод за приготвяне на контролни смеси, който се състои в това, че обемите чисти газове, измерени с газови бюрети, се въвеждат в аспиратор, където се разреждат до атмосферно налягане с въздух или азот. Сравнение на 2 метода за калибриране на хроматографи с термохимични детектори - с предварително активиране на чувствителни елементи и без активиране. Резултатите от измерване на концентрациите на компонентите на анализираната смес по метода на нормализиране по височините и площите на пиковете. Докладът предлага да се калибрира хроматографът скатарометър като детектор. Проверете прага с калибриране на хроматографа и количествена интерпретация на хроматограмите. Изкуствените смеси, необходими за калибриране на хроматографи, могат да бъдат получени чрез прилагане на добавките, от които трябва да се приготви сместа, върху колоната вместо NF. Газът, напускащ колоната, съдържа определена концентрация на това в-ва. Приготвянето на смеси може да се направи не само за течни, но и за твърди вещества, ако те имат достатъчно налягане на парите. Граници на пропускливост ( площта на ефективно разделяне по молекулни тегла на стирогели на Waters (тъмните квадрати са голи. Числата показват марките стирогели и макропорести стъкла (светли правоъгълници. Числата показват диаметъра на порите в nm. Изпълнението на горните условия първо при калибриране на хроматографа и след това при анализ на изследваните полимерни проби) прави възможно използването на универсални или калибриране на молекулното тегло на хроматографа и извършване на корекционна интерпретация на хроматограмите, за да се получи MWD, средна М и параметри на дълговерижно разклоняване на полимери.
Ако GPC хроматографът е оборудван със специални детектори, които позволяват да се определят молекулните тегла на елуираните полимерни фракции - нефелометрични и вискозиметрични, това улеснява последващото тълкуване на гел хроматограмите и дава възможност да се откаже от калибрирането на хроматографа по молекулното тегло на изследвания полимер. Тези детектори трябва да работят в тандем с рефрактометричен детектор, което прави възможно определянето на концентрацията на полимера в елуата. Сигналите от двата детектора се обработват от миникомпютър в режим on-line. Ако полимерът е известен, тогава чрез въвеждане на стойностите на константите на Марк-Кун в мини-компютъра е възможно да се получи MWD без предварително калибриране на хроматографа чрез молекулномаса. Илюстрация на възможностите за извършване на количествен анализ по метода на абсолютното калибриране с измерване на количеството на пробата от хроматографа. В някои случаи, с пълна увереност в линейната област на показанията на детектора и трудността при приготвянето на изкуствени смеси с промяна на количеството на определения компонент в тях (анализ на следи от примеси), е разрешено да се калибрира хроматографът, като се използва само една смес. На графиката за калибриране се начертава права линия през една експериментална точка и началото. Функциите за обработка на изхода на газовия хроматограф включват филтриране на шум и произволни емисии на хроматографския сигнал, корекция на дрейфа на нулата, откриване и разделяне на подравнените хроматографски пикове, измерване на техните параметри като време на задържане, площ и височина, изчисляване на концентрациите и идентифициране на компонентите на аналита от данните за калибриране на хроматографа. Аликвотна част от тестовата проба (1 µl) се инжектира директно в изпарителя на газовия хроматограф и се анализира при условията, описани по-горе. Хроматографът се калибрира с помощта на стандартни смеси от феноли във вода. Аликвотна част (2 µl) се инжектира в газовия хроматограф. Хроматографът се калибрира, като се използва стандартна серия от мастни киселини, които трябва да се определят, разтворени в дестилирана вода. За калибриране на хроматографи за анализ на вредни вещества във въздуха се предлага да се използва въвеждането на вещества в хроматографа през допълнителна колона, която в резултат на реакция с опаковката на колоната почти количествено образува веществата, необходими за калибриране. Описани са методи за получаване на акролеин, акрилонитрил и винилхлорид. Зависимост на честотната лента ( u от обемната скорост на газа носител ( y за детектори. Така, вВъв всички случаи st се променя значително със скоростта. Следователно цялостното калибриране на хроматографа при различни скорости характеризира не само размазването на лентата в колоната, но и промяната в свойствата на детектора със скоростта. Разгледана е теорията за калибриране на хроматографи и инструменти, основана на предположението, че показанията на детектора са пропорционални на определена степен на концентрация на анализираното вещество. Разработен е метод за калибриране на хроматографи. Хроматограмата на полимерна проба се оформя от нейното разпределение на молекулната маса и размазването, свързано с хроматографския процес и извънколонните ефекти. Следователно, когато калибрирате хроматограф, възниква естествен въпрос кои стойности на молекулните тегла и обемите на задържане съответстват една на друга. Диа-етилбензен изомери се изолират чрез препаративна хроматография. Изомерите се използват за калибриране на хроматографа. Така при еднаква изходна температура честотната лента ще бъде зададена и няма да зависи от температурния режим. Това обстоятелство определя условията за рационално калибриране на неизотермичните хроматографи. Прагът на чувствителност е минималната концентрация на примеси от тестов газ в газа носител, който при преминаване през детектора причинява отклонение на писалката на записващото устройство, двойно по-високо от нивото на флуктуационния шум. Определянето на прага на чувствителност и калибрирането на хроматографа се извършват за чисти газове. Ценен и доста общ е следният метод за анализ на лесно хидролизируеми съединения. При анализиране на примеси и калибриране на хроматографи с лесно хидролизируеми съединения е възможно да се потисне хидролизата на примеси чрез приготвянето им в по-лесно хидролизируемо вещество.