Метод за калибриране на дифузионни дозатори
МЕТОД ЗА КАЛИБРИРАНЕ НА ДИФУЗИОННИ ДОЗАТОРИ, който се състои в определяне на фиксирани интервали на масата на дифузираното вещество и конструиране на калибрираща характеристика, характеризиращ се с това, че за да се повиши точността на измерване и да се повиши производителността на калибриране, веществото се дифундира в затворен съд с газ-носител циклично за фиксирани периоди от време, след всеки цикъл на дифузия, обемът се издухва в затворен съд и ме осигуряване на масата на дифузираното вещество, а калибрирането се извършва чрез екстраполация на получената калибровъчна характеристика.
(l9) ((1) СЪЮЗ НА СЪВЕТА
РЕПУБЛИКА (51)4 G O1 F 13/00
КЪМ ABTOPCXOIVIY СЕРТИФИКАТ
ДЪРЖАВНА НОМИНАЦИЯ НА СССР
ЗА ИЗОБРЕТЕНИЯ И ОТКРИТИЯ (21) 3742441/24-10 (22) 18.05.84 (46) 15.10.85. Бик. В 38 (72) В. Л. Лунков и Ю. П. Рибалченко (53) 532.14(088.8) (56) Инструментална техника.
Вестник на обществото по инструменти
на Америка, 1972, 19, U 5, p. 37-41.
Сборници на Института за изследване и проектиране на азотната промишленост и продуктите на органичния синтез. Проблем. 29, 1974, стр. 91-94. (54) (57) МЕТОД ЗА КАЛИБРИРАНЕ НА ДИФУЗИОННИ ДОЗАТОРИ, който се състои в определяне на масата на дифундираното вещество през фиксирани интервали и конструиране на калибровъчна характеристика, характеризиращ се с това, че за повишаване на точността на измерванията и увеличаване на производителността на калибрирането, дифузията на веществото се извършва в затворен съд с газ носител циклично за фиксирани периоди от време, след всеки цикъл на дифузия, обемът на затворения съд се продухва и се измерва масата на дифузиралото вещество и се извършва калибриранеекстраполация на получената калибровъчна характеристика.
Изобретението се отнася до газовия анализ, по-специално до сертифицирането на газови и газови пари калибриращи смеси с ниски концентрации, получени в инсталации от динамичен дифузионен тип.
Целта на изобретението е да подобри точността на измерване и да подобри ефективността на калибриране.
На фиг. 1 показва схема на устройство, което прилага метода на калибриране, фиг. 2 - графика на зависимостта на производителността на дифузионните дозатори от продължителността на цикъла на концентрация на пробата; на фиг. 3 - калибровъчна характеристика.
Устройството, прилагащо метода за калибриране, включва регулатор на налягането на газа носител 1, манометър 2, регулируем дросел 3, детектор 4 (например детектор за топлопроводимост), превключващ вентил 5, термостат 6, дифузионен дозатор 7, поставен в камера 8, разходомер 9 и записващо устройство 10.
Преди започване на работа, комуникациите се продухват с газ-носител, като вентилът 5 се постави в позиция А, докато записващото устройство 10 установи стабилно ниво на нулевия сигнал.
1 тор 4 при избраните стойности на дебита на носещия газ и температурата на термостата. След това входът H5 и изходът на камера 8 се затварят чрез настройка на клапан 5 в позиция B. В същото време потокът газ носител, преминавайки през байпасния канал на клапан 5 (горния канал на клапан 5 в позиция B) и през клетките на детектор 4, поддържа последния в работен режим и осигурява нулев сигнал от изхода на детектора. Аналитът от дозатора 7 дифундира в обема на камерата 8 за предварително определено време 5, избрано по такъв начин, че да се получи концентрацията на сместа пара-газ, съответстваща на нивото на откриване. След като изтече зададеното време, превключетеклапан 5 50 в позиция А и сместа, получена в камера 8, се измества от поток от газ-носител в работната (измервателна) клетка на детектора 4. Сигналът от детектора се фиксира от записващо устройство 10 под формата на пик, чиято площ се използва за определяне на количеството вещество, освободено от доеатора. Определеният цикъл на концентрация се повтаря няколко пъти, променяйки продължителността си.
Производителността на дозатора във всеки цикъл се определя като съотношение на количеството освободено вещество към времето на концентрация, след което се установява зависимостта на работата на дозатора от времето на концентрация на веществото (фиг. 2).
За целта може да се използва методът на най-малките квадрати, с помощта на който получената серия от експериментални данни се апроксимира с показател от вида
K = K exp(- s t), където K е производителността на дозатора в даден момент (t) на концентрацията на веществото;
To - максималната производителност на дозатора; - коеф.
Съгласно намерената формула, чрез екстраполация към нулевия времеви знак, се определя производителността на дозатора (Kp) при работни условия, т.е. когато веществото, освободено от дозатора, се разрежда непрекъснато с поток газ-носител (динамичен метод за получаване на паро-газови смеси). В този случай времето (p) на контакт на потока носещ газ с позитора се определя от условието
V R 2C 7 където V - е обемът на камерното пространство, в което е концентрирано веществото (като се вземат предвид захранващите линии от крана 5), C - дебитът на газа носител.
Използвайки полученото семейство криви (фиг. 2), се намират стойностите на K при различни фиксирани стойности на температурните режими и се изгражда калибриращата характеристика на дозатора (фиг. 3).
Предложеният метод позволява калибриране на дифузионни дозатори под формата на ампули отпропусклив полимерен материал или ампули с капилярен дифузионен канал.
В този случай обемът на ампулата трябва да се извади от обема на камерата при изчисленията.
Пример. На тестове беше подложена ампула от PTFE 4, пълна с пентан. Ампулата се съхранява в затворена термостатна камера, предварително продухана с азот.
K (e r4 и y) ° при температура 40 + O, 1, 60 + O, 1 и 80 0,1 C. Извършена е серия от анализи на смеси, получени след различни периоди на концентрация на веществото в камерата на хроматографа "Color". Резултатите от теста са представени чрез графика (Фиг. 2) на зависимостта на производителността (K) на ампулата от времето на нейната експозиция (t) в камерата. По данните от изпитването е построена калибровъчната характеристика на дозатора (фиг. 3). Като се вземе предвид грешката при сертифициране на хроматографския детектор и грешката при анализа, дължаща се на разреждането на пробата, общата грешка при калибриране на ампулата (дозатор) съгласно предложения метод е не по-лоша от
Предложеният метод за калибриране позволява значително да се опрости процедурата за калибриране (чрез елиминиране на операциите по подготовка и претегляне
10 абсорбционни устройства) и съответно намаляват времето на процеса на калибриране, което улеснява работата на персонала по поддръжката.
Съставител В. Ермаков Техред А. Ач Коректор М. Пожо
Заповед 6349/33 Тираж 702 Абонамент
ВНИИПИ на Държавния комитет за изобретения и открития на СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5