Метод за количествено определяне на фурфурилов алкохол
СССР в dmvm изобретение на откритие (23) Приоритет”
Olublikovbmo23,0181, Bulletem M 3
Т. А. Абляева, Ю.М. Маматов, М. С. Сурова и Л. А. Шастова (7! ) Заявител (54) МЕТОД ЗА КОЛИЧЕСТВЕНО ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФУРФУРИЛ
Изобретението се отнася до аналитичната химия и по-специално до методи за количествено определяне на фурфурилов алкохол.
Известен метод за количествено определяне на фурфурилов алкохол. въз основа на бромиране на анализираната проба със смес от пиридин-сулфат-бромид t1).
Недостатъкът на метода е лоша селективност, топене. като определение за мен-. образуват се фуранови кетони, които се бромират по същия начин като фурфуриловия алкохол.
Най-близко до изобретението по 13 техническа същност и постигнато. Резултатът е метод за количествено определяне на фурфурилов алкохол чрез третиране на анализираната проба със сярна киселина, последвано от 20 колориметрия на получения оцветен разтвор (2 1.
Недостатъкът на този метод е ниската селективност, тъй като фурфуралът, монофурфурилиденацетонът и други съединения пречат на определянето.
Целта на изобретението е да се повиши селективността на определянето.
Тази цел се постига чрез факта, че при метода за количествено определяне на фурфурилов алкохол, анализираната проба се разрежда с вода до концентрация на фурфурилов алкохол от 0,22,0 mg / ml, полученият разтвор се третира с 39-41% сярна киселина до обемно съотношение на сярна киселина и анализираната проба от 75:
,10-8 и колориметрично получената .:смес, отлежала 15-20 минути.
Методът се осъществява по следния начин.
А. Във въздуха на промишлени помещения. 5 литра въздух за изпитване със скорост 0,5 l/min се изтеглят през две последователно свързаниабсорбционно устройство, съдържащо 10 ml дестилирана вода. Обработват се 2 ml абсорбиращ разтвор
39-41% разтвор на сярна киселина при обемно съотношение на сярна киселина към първоначалната смес 75:10, през
В продължение на 15 минути се измерва интензитетът на червено-червеното оцветяване на разтвора при дължина на вълната X 545 nm в кювета с дебелина на слоя 30 mm.
B. В отпадъчни и далечни води.
3 ml отпадъчна или дестилирана вода, ко-. съдържащ 0,2–2 mg/ml фурфуров алкохол се обработва с 39–41% разтвор на сярна киселина при обемно съотношение на сярната киселина към първоначалната смес 75:10. След 15-20 минути се измерва интензитетът на червено-червеното оцветяване на разтвора при дължина на вълната 545 nm в кювета с дебелина на слоя 30 mm.
Пример 1. 5 l от изпитвания въздух, съдържащ фуранови мономери, феноли, алкохоли и алдехиди при скорост от 0,5 l/min разтягане. 36 изрежете две абсорбиращи устройства, свързани последователно, всяко съдържащо 10 ml дестилирана вода. В края на вземането на проби от въздуха абсорберите се разединяват и 2 m абсорбиращ разтвор се обработват с 40% разтвор на сярна киселина при обемно съотношение на сярната киселина към първоначалната смес 75:10. След 15 минути се измерва интензитетът на червено-червеното оцветяване на получения разтвор при дължина на вълната 1545 nm в кювета с дебелина на слоя 30 mm.
S0, където C е количеството фурфурилов алкохол, намерено от калибровъчната крива, съответстващо на измерения интензитет на пурпурно червено
\ цветен разтвор, mg
Cho - обемът на изследвания въздух, приведен до нормални условия, l.
PRIME R 2. 10 g смола, съдържаща фурфурилов алкохол, фурфурол, 60 фенолни алкохоли или фенолна смола, формалдехид и метилов алкохол, взети с грешка не повече от 0,0002 g, се поставят в измервателен съдколба с капацитет
Разтворете 250 ml в 20 ml етилов алкохол или вода, ако смолата е водоразтворима. Съдържанието на колбата се разбърква, след което се добавя дестилирана вода до обем от 250 ml. 10 ml от получения разтвор се поставят в устройство за получаване на микродестилация и фурфурилов алкохол се дестилира в смес с фенол, алкохоли, алдехиди Н, фуранови мономери в мерителна колба с вместимост 250 ml до отрицателна реакция към фурфурилов алкохол. За проверка на пълнотата на дестилацията до 2 ml дестилат. налейте 15 ml 40% разтвор на сярна киселина. В случай на непълна дестилация на фурилов алкохол. след 15 минути се появява червено-червен цвят.
При липса на фурфурилов алкохол дестилацията се спира и количеството дестилирана вода се довежда до обем 250 MP. 2 ml дестилат, съдържащ не повече от 2 mg / mol фурфурилов алкохол, 80 mg фурфурол, 40 mg фенол и
S.250 250 100 I I
Зи. 0OO .където C е количеството фурфурилов алкохол, намерено съгласно калибровъчната графика, съответстващо на измерения интензитет на пурпурночервения цвят на разтвора, mg, q е пробата от смола, взета за aialiea, r.
Пример 3. 5 ml дестилирана вода, получена чрез изсушаване на фуранофенал или фуранофенол-формалдехидна смола, се разреждат с вода в мерителна колба с вместимост 250 ml до съдържание на фурфурилов алкохол от 0,1-2 mg / ml, 2 mc от разредения разтвор се обработват
40% разтвор на сярна киселина при обемно съотношение на сярната киселина към изходната смес 75:10. След 20 минути се измерва интензитетът на червено-червеното оцветяване на получения разтвор при дължина на вълната 545 nm в кювета с дебелина на слоя 30 mm.
40% разтвор на сярна киселина.
Съдържанието на урфурилов алкохол е 0,22 mg / ml и се изчислява за взетия обем дестилирана вода по формула c. 250 100 и 2.5.S-n
798563където C е количеството фурфурилов алкохол, намерено от калибровъчната графика, съответстващо на измерения интензитет на малиновочервения цвят на разтвора, mg, 4 е плътността на дестилирана вода, g/cm, и е разреждане.
Пример 4. Определянето на фурфурилов алкохол започва по същия начин, както е описано в пример 2, с тази разлика, че съотношението на 403-ия разтвор на сярна киселина към обема на анализираната смес е 75:10. Цветът се появява в
15 минути и се държи 30 минути.
Съдържанието на фурфурилов алкохол в 1$ смола се определя, както е описано в пример 2.
ПРИМЕР 5. Определянето на фурфурилов алкохол в смоли се извършва, както е описано в пример 2, с тази разлика, че съотношение 75:7 се използва за обработка с киселина. Цветът се появява след 15 минути, но бързо се променя. Интензивността на цвета не е постоянна. Определянето на фурфурилов алкохол става невъзможно.
Концентрация на киселина, както е описано. f) в пример 6. Съотношението на киселината към обработения разтвор е 75:8. Цветът се появява бързо, но постепенно преминава в мръснокафяв цвят. Определянето на фурфурилов алкохол не е възможно.
Пример 8. Определяне на фурфурилов алкохол - извършва се при същите условия, както е описано в пример .2. °
Киселинна концентрация 38%. Съотношението на киселината към обработения разтвор е 75g10. Оцветяването се появява много бавно, интензивността му е по-ниска, отколкото при използване на 40% киселина.
Пример 9 Определянето на фурфурилов алкохол се извършва при същите условия, както е описано в пример 2. Киселинна концентрация 41%, съотн. киселина към анализирания обем 75:9 °
Цветът се появява след 15 минути и се задържа 20 минути. Определянето на fur-4Q фурилов алкохол се извършва, както е описано в Пример 2.
Пример 10. Определянето на фурфурилов алкохол се извършва при същите условия,както е описано в пример 3. I
Концентрация на киселина 41%, съотношение киселина към анализиран обем
75:8. Цветът се появява след 15 минути и се задържа 30 минути. Определянето на фурфурилов алкохол се извършва, както е описано в пример 2.
Пример 11. Определянето се извършва, както е описано в пример 3. Концентрацията на киселината е 39%, съотношението на киселината към анализирания обем е 75: 10. Цветът се появява след 15 минути и остава за 30 минути. Определянето на фурфурилов алкохол се извършва, както е описано в пример 3.
П р и е стр.12. Определяне се извършва, както е описано. в пример 3. Концентрация на киселина 39%, съотношение на киселина към анализиран обем 75:8
Цветът се появява след 15 минути и се задържа 30 минути. Определянето на фурфурилов алкохол се извършва, както е описано в пример 3.
Пример 13 ° Пригответе дестилация на смола, както в Пример 2. Вземете аликвотна част, така че да съдържа
0,1 mg фурфурилов алкохол. Третирането се извършва с 41% разтвор на киселина в обемно съотношение 75:10.
Оцветяването изглежда много слабо, интензитетът му е много по-малък, отколкото позволява чувствителността при -. бор (0 Изобретението се отнася до аналитичната химия и може да се използва при анализа на разтвори, съдържащи паладиеви хлорни комплекси