Метод за определяне на хром VI в пасивен филм
Добро време на деня!
Фирмата ни преминава от метода на пасивиране на поцинкована стомана с 6-валентен хром към 3-валентен. Препоръчваният от доставчика метод за определяне на хром в пасивно фолио е рентгеново, но съоръжението не разполага с необходимото оборудване. Необходим е метод за разрушаване на пасивния филм с допълнително титруване или фотоколориметрия.
Информация за съставните съставки на пасива:
Воден разтвор на неорганични соли
Състав: хром ортофосфат, хром 3 нитрат, лимонена киселина.
Благодаря предварително, Поздрави, Ния.
Определяне на наличието на съединения на шествалентен хром в конверсионни филми върху цинк. Качествен метод
Методът се основава на способността на разтворите на шествалентен хром да оцветяват, когато в тях се въведе дифенилкарбазид (DFC).
Измервателни инструменти и реактиви.
- термоустойчиви чаши 100 мл;
- 2 ml пипети;
- мерителен цилиндър 50 ml;
- дестилирана вода;
- дифенилкарбазид;
- ацетон.
При извършване на работа използвайте реактиви с квалификация "химически чист" или "реагент".
1. Приготвяне на разтвор на дифенилкарбазид (DFC).
Разтворете 0,5 g DPA в 50 ml ацетон, след това смесете бавно с разбъркване с 50 ml вода. Бързото разтваряне може да доведе до разграждане на DPA. Приготвеният разтвор се съхранява в хладилник в тъмен съд за не повече от 6 месеца.
2. Приготвяне на разтвор на сярна киселина.
В топлоустойчива чаша се разтварят при разбъркване в 60 ml вода 20 ml сярна киселина с плътност 1,84 g/cm 3 .
3. Вземане на проби за анализ.
Взема се такъв брой проби от части (или фрагменти от части), така че площта на анализираната повърхност да е 50±5 cm 2.
Поставете 50 ml вода в термоустойчива чаша и оставете да заври. Потопете тестовата проба във вряща вода и инкубирайте за 5 минути, като поддържате кипене.
Отстранете пробата и охладете разтвора до стайна температура, разредете до 50 ml с вода.
Ако разтворът стане мътен, той се филтрира през хартиен филтър в друга чаша.
Вземат се с пипета 1,5 ml разтвор на сярна киселина, добавят се към получения разтвор и се разбъркват.
Разделете разтвора на 2 части. Към една част се добавя 1 ml DPA. Втората част се използва за визуално сравнение.
5. Оценка на резултата.
Розовото оцветяване на разтвора с DPC показва наличието на съединения на шествалентен хром в покритието, постоянен цвят показва липсата му.
По-точни определяния на концентрацията на хром могат да бъдат направени спектрофотометрично при дължина на вълната 540 nm, като се използват подобни разтвори за калибриране.