| Приоритети: | Изобретението се отнася до областта на технологията на неорганичните вещества. Методът за получаване на скандиев оксид включва разтваряне на концентрат, съдържащ скандий, в минерална киселина, пречистване на скандиевия разтвор от примеси и отделяне на утайката от скандиевия разтвор. Получената утайка се обработва с алкален реагент, пулпата се филтрира и утайката от скандиев оксихидрат се отделя от разтвора. Утайката от скандиев оксихидрат се обработва с мравчена киселина, суспензията се филтрува, утайката от скандиевия формиат се отделя от матерната луга, промива се, изсушава се и се калцинира. Технически ефект: опростяване на технологичния процес и намаляване на загубите на скандий при преработката на концентрата. 4 т.п. летя.
Настоящото изобретение се отнася до областта на технологията на неорганичните вещества и може да се използва в предприятия от хидрохимичен и хидрометалургичен профил за получаване на чисти (повече от 99%) скандиеви съединения, по-специално скандиев оксид с висока чистота (> 99,99%) от съдържащи скандий промишлени продукти и концентрати.
Известният метод се характеризира с редица недостатъци, основните от които са сложността и многоетапността на процеса; големи загуби на скандий по време на обработката.
Известен (Байбеков М. К. и др. Производствотитанов тетрахлорид - М.: Металургия, 1987, стр. 113-116) метод за производство на скандиев оксид от скандий-съдържащи концентрати - полуфабрикати на технологията за преработка на отпадъци от производство на титан. Методът е следният. Съдържащият скандий (40÷60%) концентрат (технически скандиев оксид), получен в резултат на обработката на отпадъците от производството на титан, се обработва със солна киселина, разтворът се подлага на контролна филтрация и се изпраща на екстракционно пречистване на скандий от примеси с помощта на трибутил фосфат, скандиевият оксалат се утаява от повторния екстракт с оксалова киселина. Промитият скандиев оксалат се калцинира при 700°C и се разтваря в азотна киселина. Разтворът се обработва с калиев йодат, утайката от ториев йодат, цирконий и други примеси се отделя чрез филтруване. Скандиевият хидроксид се утаява от разтвора с амоняк, който след това се разтваря в солна киселина. Полученият разтвор се третира с оксалова киселина, отделената утайка от скандиев оксалат се филтрува, промива се, суши се и се калцинира при 700 ° С, за да се получи скандиев оксид (99,0% и 99,9%). Добивът на скандиев оксид от концентрати в търговски продукт е 70-80%.
Недостатъците на този метод също са сложността и многоетапният процес; големи загуби на скандий при преработката на концентратите.
Известен (AS СССР № 1683920 с приоритет от 02/06/1989 по искане на MKI C 01 F 17/00) метод за получаване на скандиев оксид, състоящ се в следното.
Първичният скандиев концентрат, получен от преработката на отпадъчната стопилка на титанови хлоратори, се излугва с разтвор на солна киселина. Полученият разтвор на скандий се пречиства от примеси (Th, Zr и др.) Чрез въвеждане на бариев хлорид в разтвора на солна киселина в количество, което осигурява масовото му съотношение към сумата на утаените примеси, равно на (30÷50):1, присъдържанието в разтвора на сярна киселина в количество 110÷160% от стехиометрично необходимото за образуване на бариев сулфат и 200÷300 g/l натриев хлорид и/или калций по отношение на хлоридния йон.
Недостатъкът на този метод е незадоволителната чистота на получения скандиев оксид.
Начинът за получаване на прототип на скандиев оксид е както следва.
Скандий-съдържащият концентрат се разтваря в минерална киселина, разтворът се третира със сярна киселина до концентрация в разтвора 260÷400 g/dm 3 . Утайката се отделя от разтвора, промива се, разтваря се във вода. Утаяват се слабо разтворими скандиеви съединения - скандиеви хидроксиди и/или оксалати, утайките се филтрират, промиват, изсушават и калцинират, за да се получи търговски скандиев оксид с висока чистота (99,99%). Недостатъците на прототипния метод са сложността на технологията и много значителна (10-12%) загуба на скандий.
Заявеното изобретение е насочено към решаване на проблема за опростяване на процеса и намаляване на загубата на скандий по време на обработката на концентрата. Този проблем се решава чрез предложения метод за получаване на скандиев оксид, чиято същност се изразява в следния набор от съществени характеристики:
- разтваряне на скандий-съдържащ концентрат в минерална (солна, сярна, азотна) киселина; основно 250÷300 g/dm при 80÷120° за 1-4 часа; (разтвор на пулпа със сулфат-съдържащо неорганично съединение, например H2SO4 и/или Na2SO4 и след това BaCl2);
- пречистване на скандиевия разтвор от примеси чрез обработка;
- обработка на пречистения разтвор на скандий с алкални реагенти: NaOH, NH 4 OH, Na 2 CO 3, (NH 4 ) 2 CO 3 с концентрация 20-120 g/dm 3, утаяване от разтвора на слабо разтворими съединения на скандия: скандиев оксихидрат или хидроксокарбонатскандий;
- филтриране на пулпата, отделяне на скандиевата утайка от разтвора;
- обработка на утайката с мравчена киселина в количество, което осигурява концентрацията й в суспензията 60÷90%, предимно 70÷80%;
- отделяне на утайката от скандиев формиат от матерния разтвор;
- регенериране на мравчена киселина от матерния разтвор и връщането й в технологичния процес за получаване на скандиев оксид;
- промиване на утайката от скандиев формиат с мравчена киселина, изсушаване и калциниране на утайката за получаване на търговски скандиев оксид.
Изборът на горните условия, реагентите и параметрите на процеса, последователността на операциите беше извършен въз основа на резултатите от сравнителни експерименти и тестове на различни методи за производство на скандиев оксид. Експериментално е установено, че комбинацията от технически методи за предложения метод осигурява технически резултат, който се състои в опростяване на технологията, намаляване на загубата на скандий с производствени отпадъци и повишаване на степента на извличането му в търговски скандиев оксид с чистота> 99,99%.
По този начин анализът на съвкупността от признаци на заявеното изобретение и постигнатия в този случай резултат показва, че между тях съществува доста определена причинно-следствена връзка, която се изразява във факта, че изпълнението на процеса на получаване на скандиев оксид при строго определени по-горе условия, режими и параметри на процеса: последователността на операциите, наличието на нови действия, използването на определени вещества, определено количество (концентрация) на реагентите и строго определена процедура за въвеждане на реагент s, осигуряват постигането на технически резултат, който се състои в опростяване на технологията, намаляване на загубите на скандий и увеличаване на „добивата“ - степента на извличане на скандий в търговски продукт - оксидскандий с висока чистота (>99,99%).
При нарушаване на горните режими на процеса, последователност от действия и др., горният технически резултат не се постига.
Анализът на патентната и научно-техническата документация показва, че източниците на информация не съдържат описание на методи, подобни на предложените и съвпадащи с претендираното техническо решение по отношение на съвкупността от съществени характеристики.
Анализът на предшестващото състояние на техниката по отношение на съвкупността от всички съществени характеристики на заявеното техническо решение показва, че предлаганият метод отговаря на критерия за новост.
Проверката на съответствието на заявеното изобретение с изискването за „изобретателско ниво” по отношение на съвкупността от съществени признаци показва, че предложеният метод не следва за специалистите изрично от нивото на техниката.
Резултатите от сравнителните тестове на ефективността на известния метод (прототип) и предложеното техническо решение са дадени в примерите.
Скандалният съдържащ концентрат, получен в резултат на обработката на отпадъците от титаниев производство, имаше следния химичен състав, WT %: 38.0 скандий (58.0 скандиев оксид), 2.6 Желязо, 4.2 Цирконий, 1.2 Торий, 4.0 калций и др. С този концентрат, експерименти се извършват върху обработката му, за да се заеме с обработката, за да се заеме с обработката на обработката.
Пример 1 (според добре познатия прототипен метод)
Пример 2 (според предложения метод)
По този начин, предложеният метод, осигуряващ получаване на Sc 2 O 3 с висока чистота ( 3 при 80÷120°C за 1÷4 h.
3. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че пречистването на скандиеви разтвори от примеси се извършва чрез третиране на разтворите със сулфат-съдържащ неорганиченвръзка, например, H2SO4 и/или Na2SO4 и след това BaCl2.
4. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че като алкален реагент за утаяване на трудноразтворими скандиеви съединения се използва натриев и/или амониев хидроксид или карбонат с концентрация 20÷120 g/dm 3 .