MUK -99 "Хромато-масспектрометрично определяне на фенол във въздуха"
Указанията за хромато-масспектрометрично определяне на фенол във въздуха са предназначени за центровете на Държавния санитарен и епидемиологичен надзор, санитарните лаборатории на промишлени предприятия, лаборатории на изследователски институти, работещи в областта на здравето на околната среда. Разработени са методически указания за осигуряване на аналитичен контрол на фенол в атмосферния въздух и въздушната среда на жилищни и обществени сгради и оценка на съответствието на съдържанието му с хигиенните норми. Методът може да се използва и за целите на сертифицирането на продукти и материали, способни да отделят фенол във въздуха сред спектъра на мигриращи вещества. Методът може да бъде и арбитражен.
2. Общи положения
Тези указания позволяват надеждно идентифициране и установяване на количествен газов хроматографско-масспектрометричен анализ на въздуха за определяне на фенол в него в диапазона на определените концентрации - 0,001-0,03 mg/m 3 . Методът е метрологично сертифициран и осигурява определяне с граница на откриване 0.3MPCs.s.
Указанията са разработени в съответствие с изискванията на ГОСТ 8.563-96, 17.2.4.02-81 и 17.0.02-79 (3-5).
Методическите указания са одобрени и препоръчани от секцията по физични и химични методи за изследване на обекти на околната среда на Проблемната комисия "Научни основи на човешката екология и хигиена на околната среда".
3. Физични и химични свойства, токсикологични характеристики и хигиенни норми
Фенолът е безцветно кристално вещество със специфична миризма,Ттопене - 42°C,Tкип. - 182°C. 8,2 g фенол се разтварят в 100 g вода при 15°C. Да се разтвори добре в алкохол, хлороформ, диетилов етер, масла и други органичниразтворители.
Фенолът е нервна отрова, има силно дразнещо и изгарящо действие. Максимално допустимата единична концентрация е 0,010 mg/m 3 , среднодневната концентрация е 0,003 mg/m 3 . Принадлежи към 2-ри клас на опасност.
4. Грешка в измерването
Техниката осигурява извършване на измервания с грешка, която не надвишава ± 19,1%, с ниво на доверие 0,95.
5. Метод на измерване
Измерването на концентрациите на фенол се основава на улавянето му от въздуха с едновременна концентрация върху адсорбента чрез екстракция с диетилов етер, изпаряване на разтворителя при меки температурни условия до органично масло, повторна екстракция с етанол, газово хроматографско разделяне върху стъклена капилярна колона, идентификация чрез масов спектър и количествено определяне чрез екстрахирания молекулен йон.
Долната граница на измерване в обема на екстракта е 5 ng. Крезоли, хлорфеноли и други фенолни производни не пречат на определянето.
6. Измервателни уреди, спомагателни устройства, материали, реактиви
При извършване на измерванията се използват следните измервателни уреди, помощни устройства, материали и реактиви.
6.1. Измервателни инструменти
Газов хроматограф с масселективен детектор
Софтуер HP G 1034 MS
Chem Station (серия DOS)
Аналитична везна VLA-200
Микроспринцовка MSH-10 M
Лабораторна стъклария
6.2. Помощни устройства
Колонна кварцова капилярна хроматографска дължина 30 m, вътрешен диаметър 0,25 mm, покрита с неподвижна течна фаза метилполисилоксан с 5% фенилни групи (HP-5MS)
Сорбционни тръби от молибденово стъкло с дължина 80 mm, външен диаметър 5 mm
микросъдовестъкло с тясно конусовидно дъно, тип Microvial на Hewlett-Packard
6.3. материали
Хелий газообразен марка А в цилиндър
PTFE тапи или силиконов маркуч със стъклени тапи за сорбционни тръби
Марлени торбички с активен въглен
Стъклената вата се измива с разредена солна киселина, вода, етанол и се изсушава
6.4. Реактиви
Активен въглен от всяка марка
Силикагел KSK, груб
Силохром С-120, фракция 0,2 - 0,355
Фенол еталон, 0,1 g
Диетилов етер, стабилизиран
7. Изисквания за сигурност
- При работа с реактиви спазват изискванията за безопасност, установени за работа с токсични, корозивни и запалими вещества в съответствие с GOST 12.1005-88.
- При извършване на измервания с газов хроматографски масспектрометър спазвайте правилата за електрическа безопасност в съответствие с GOST 12-1-019-79 и ръководството за експлоатация на устройството.
8. Изисквания за квалификация на оператора
За извършване на измервания се допускат лица с квалификация не по-ниска от инженер-химик с опит в работата с газов хроматографски масспектрометър.
9. Условия на измерване
При извършване на измерванията се спазват следните условия:
- процесите на приготвяне на разтвори и подготовка на проби за анализ се извършват при нормални условия в съответствие с GOST 15150-69 при температура на въздуха 20 ± 10 ° C, атмосферно налягане 630-800 mm Hg. и влажност на въздуха - не повече от 80%;
- измерванията на газовия хроматограф-масспектрометър се извършват при условията, препоръчани от техническата документация на уреда.
10. Подготовка за вземане на измервания
Преди извършване на измервания се извършва следната работа: подготовка на сорбента,подготовка на разтвори, подготовка на хроматографска колона, подготовка на сорбционни тръби, установяване на калибровъчна характеристика, вземане на проби
10.1. Приготвяне на сорбент
Адсорбентът Silochrome C-120 се промива с три порции етанол и се загрява в пещ при 200 ° C в продължение на 4 ч. След охлаждане готовият адсорбент се поставя в колба с добре шлифована стъклена запушалка и се съхранява в измит и добре изсушен ексикатор, на дъното на който се изсипва слой сух KSK силикагел и се поставят марлени торбички с активен въглен. поставени отстрани.
10.2. Приготвяне на разтвори
Изходен фенолен разтвор за калибриране (С= 1 mg/cm 3 ). Съдържанието на GSO фенолната ампула в количество от 100 mg се добавя към мерителна колба с вместимост 100 cm 3, нивото се регулира до марката с етанол и се разбърква старателно. Срокът на годност на основния разтвор е 30 дни в хладилник.
Работен разтвор на фенол (C = 100 µg/cm 3 ). 10 cm 3 от първоначалния разтвор се добавят към 100 cm 3 мерителна колба, нивото се регулира до марката с етанол и се разбърква старателно. Срок на годност на работния разтвор - 7 дни в хладилник.
разтвори за калибриране. В мерителни колби с вместимост 25 cm 3 добавете работния разтвор с пипета в съответствие с таблица 1, донесете нивото до марката с етанол и разбъркайте.
Разтвори за калибриране за установяване на калибровъчна характеристика при определяне на концентрацията на фенол във въздуха