Определение - ниобий - Голямата енциклопедия на нефта и газа, статия, страница 1
Определение - ниобий
Определянето на ниобий и тантал чрез изотопно разреждане не изисква пълно разделяне на тези елементи - достатъчно е да се изолира само част от чист ниобий или тантал. Методът на радиоактивация се използва за определяне на тантал в сплави (съдържащи ниобий, титан, цирконий) и руди, както и за определяне на ниобий в сплави. [1]
Определянето на ниобий и тантал в присъствието на титан и цирконий, който лесно се хидролизира в слабо кисела среда, представлява значителни трудности. [2]
Определянето на ниобий и тантал в минерали и концентрати, съдържащи 0,1 - 70% пентоксиди, може да се извърши чрез разделителна хроматография върху целулоза [1], върху анионни обменници [1, 80] и чрез хроматография върху хартия. [5]
Определянето на ниобий в среда от 0,5 M HCl и 0,05 M чрез тартарат в присъствието на тиокарбамид не се пречи от 0,1 - 0,4 g мед в 50 ml разтвор. За 1,0 mg мед са необходими 0,25 g тиокарбамид. [6]
Определянето на ниобий не пречи на Si, Ti, Al, Th и редкоземни елементи, както и не 3 mg фосфор и до 0,3 mg фери желязо в колориметричен разтвор. Големи количества желязо се намаляват с аскорбинова киселина. Последният влияе върху интензивността на цвета на комплекса с реагента, така че се въвежда в разтвора, като се избягва излишък. За контрол първо се добавя капка разтвор на амониев тиоцианат към разтвора. [7]
Определянето на ниобий не пречи на 20-кратен излишък от тантал, 50-кратен излишък на титан, както и примеси от желязо. [8]
Наличието на волфрам, молибден и ванадий пречи на определянето на ниобий по тиоцианатния метод. Цветната реакция на ниобий с тиоцианати е невъзможна в присъствието на флуориди, фосфати и оксалати. [9]
Определяне на ниобий в среда 0 75 М НС1 и 005 М за тартарат в присъствието на тиокарбамид не пречи на 0 1 - 0 4 g мед в 50 ml разтвор. За 10 mg мед са необходими 0,25 g тиокарбамид. [10]
За да определи ниобия, съветският учен Бабко А. [11]
За да се определи ниобий в присъствието на тантал, бисулфатната стопилка на оксидите се прехвърля в разтвор на винена киселина, комплекс III и излишък от пирокатехол се добавят към разтвора последователно, рН се настройва на 2 5, разтворът се нагрява до кипене и неговата оптична плътност се измерва при 470 μm. Количеството ниобий се намира от калибровъчната графика. Танталът във винени разтвори не образува оцветено съединение. [12]
Предложени са доста реактиви за определяне на ниобий, но само няколко от тях са намерили общо приложение в анализа на скали и минерали. Някои реактиви са изброени в табл. 3, където за тях са дадени и коефициентите на моларна екстинкция на образуваните комплекси. [13]
За да се определи ниобий, 2 ml буферен разтвор на амониев цитрат (pH3 7 - 3 8) и същите разтвори като при определяне на сумата от елементи се изсипват в епруветка с 1 ml от анализирания разтвор. [14]
За определяне на ниобий в стомани, съдържащи 0,05–25% Nb, проба от 0–25 g се разтваря в 30 ml разредена (1: 4) сярна киселина, на капки се добавят 1–15 nl фосфорна киселина и азотна киселина, докато спре разпенването на разтвора. Разтворът се изпарява два пъти, докато започнат да се появяват бели пари, за да се отстрани азотната киселина. Добавят се 15 ml 20% разтвор на винена киселина, малко вода, загрява се до пълно разтваряне на солите и се довежда до 100 ml с вода. Аликвотна част (1 - 2 ml) се прехвърля в колба от 50 ml, добавят се 24 ml разредена (1:1) солна киселина, 1 ml 0,1% воден разтвор на еулфохлорфенол С и се разрежда с вода до марката. Загрейте за 5 минути при80, охладете и фотометрирайте на FEK-M в кювета с дебелина на слоя 50 mm с филтър за червена светлина или на спектрофотометър SF-4 при дължина на вълната 050 μm. [15]