Определяне на киселинно число
Растителни масла
към лабораторна работа по „Основи на качествения и количествен анализ на природни и промишлени материали“
Откриване на мирис, цвят и прозрачност.
Определянето на миризмата, цвета и прозрачността се извършва органолептично в съответствие с GOST 5472-50.
Оборудване: водна баня, термометър, химическа стъклена чаша (диаметър 50 mm), стъклена чиния, матирана електрическа крушка, стъклен цилиндър с шлифована запушалка, капацитет 100 ml, деления 0,5 ml.
Подготовка за теста.
Проба от тестваното масло трябва да се утаи или филтрира преди определянето на миризмата и цвета.
Пробата от тестваното масло трябва да се смеси старателно преди извършване на определянето на прозрачността.
Охладеното масло се загрява предварително на 50°C на водна баня за 30 минути. След това бавно се охлажда до 20°С и се разбърква.
Извършване на тест.
Определянето на мирис, цвят и прозрачност се извършва при температура на маслото около 20 ° C.
За да се определи миризмата, маслото се нанася на тънък слой върху стъклена чиния или се втрива в опакото на ръката. За по-ясно разпознаване на миризмата маслото се загрява на водна баня до температура около 50°C.
За определяне на цвета маслото се налива в чаша със слой най-малко 50 mm и се изследва в пропусната и отразена светлина на бял фон. При изпитването се установява цветът и нюансът на изследваното масло (жълто със зеленикав оттенък, тъмнозелено и др.). За да се определи прозрачността, 100 ml масло се изсипват в цилиндър и се оставят при температура 20 ° C за 24 часа (рициново масло - при 20 ° C за 48 часа). Утаено маслогледани както в пропусната, така и в отразена светлина на бял фон. Тестваното масло се счита за бистро, ако не съдържа мъгла или суспендирани люспи.
Определяне на влага и летливи вещества.
Под „влага и летливи вещества“ на растителни масла се разбира загубата на маса на анализираната проба в резултат на нагряването й при температура 103 ± 2 ° C, изразена като процент по отношение на проба масло.
Определянето се извършва в съответствие с GOST 11812-66 и неговото приложение (ISO66-80).
Оборудване: аналитична везна, ексикатор, порцеланови чаши, стъклени бутилки, електрически котлон или пясъчна баня, термометър (80-110°C) с дължина около 10 cm, електрически термостат или сушилен шкаф, осигуряващ температура 103 ± 2°C.
Анализ на напредъка.
Метод A (за всички масла). Претеглят се приблизително 20 g от пробата в порцеланова чаша, която предварително е била изсушена с термометър до постоянно тегло и нагрята на електрическа печка или пясъчна баня при скорост на повишаване на температурата от около 10 rpm до 90°C при непрекъснато разбъркване с термометъра. След това скоростта на нагряване се намалява и нагряването продължава до 103 ± 2 ° C, но не повече от 105 ° C. Разбъркването продължава, докосвайки дъното на чашата, докато образуването на мехурчета напълно спре.
За да се осигури отстраняване на цялата влага, повторете нагряването до посочената температура няколко пъти, охлаждайки след всяко нагряване до 95 ° C. След това охладете чашата в ексикатор, претеглете и повторете изсушаването, докато несъответствието между резултатите от две последователни претегляния не надвишава 2 mg и изчислете масовата част на влагата и летливите вещества.
Метод B (за масла с киселинно число по-малко от 4). В предварително изсушени до постоянно тегло ипретеглените бутилки поемат приблизително 10 g масло. Претегля се с точност до 0,001 g и се поставя в термостат или пещ, загрята до 103 ± 2°C за 1 час. Охлажда се в ексикатор и се претегля. След това всички операции се повтарят (като продължителността на всяко следващо сушене е 30 минути), докато загубата на тегло между две последователни претегляния не надвиши 4 mg и се изчислява резултатът.
Забележка. Допустимото несъответствие между две паралелни определяния не трябва да надвишава 0,05%.
Определяне на пероксидно число.
Пероксидното число показва количеството (mmol) активен кислород, съдържащ се в 1 kg от анализираното масло.
Извършва се в съответствие с GOST 26593-85.
Оборудване: аналитична везна, конични колби от 250 ml, бюрета или микробюрета.
Реактиви и разтвори: 50% разтвор на KI, 0,005M разтвор на Na2S2O3, 0,5% разтвор на нишесте, ледена оцетна киселина, хлороформ.
Анализ на напредъка.
Претеглят се 1-5 g масло в колба за титруване, добавят се 10 ml хлороформ и бързо се разтваря пробата. След това се добавят 15 ml оцетна киселина и 1 ml разтвор на калиев йодид, след което колбата веднага се затваря, съдържанието се разбърква и се поставя на тъмно място за 5 минути. След това добавете 75 ml вода, пет капки разтвор на нишесте, разбъркайте и титруйте освободения йод с разтвор на тиосулфат, докато стане безцветен.
За всяка анализирана проба се правят две измервания и като резултат се приема средноаритметичната стойност. Успоредно с основното се извършва контролно измерване.
Пероксидното число се изчислява по формулата:
X= (V1-V0) *C*1000/m, mmol/kg,
където:V0 иV1 – обеми разтвор на натриев тиосулфат,отиде на титруване при контролното измерване и съответно анализ на пробата, ml;
С - концентрация на разтвор на натриев тиосулфат, mol/l;
m - маса на анализираната проба, g.
Забележка:
1. За анализ може да се използва само разтвор на натриев тиосулфат с точна концентрация. Стандартизацията се извършва според калиев дихромат по класическия метод.
2. Ако пероксидното число е по-малко от 6 mmol/kg, може да се използва по-разреден разтвор на натриев тиосулфат.
Определяне на киселинно число.
Киселинно число - стойност, равна на масата на КОН, изразена в mg, която е необходима за неутрализиране на количеството свободни мастни киселини и други вещества, които се неутрализират от алкали, съпътстващи триглицеридите, съдържащи се в 1 g масло.
Извършва се в съответствие с GOST 5476-80.
Оборудване: аналитична везна, водна баня, конични колби от 250 ml, бюрета или микробюрета.
Реактиви и разтвори: титруван разтвор на KOH: C (KOH) = 0,1 mol / l, етилов алкохол, диетилов етер, 1% алкохолен разтвор на фенолфталеин.
Анализ на напредъка.
Приготвя се алкохолно-етерна смес от две части етер и една част алкохол, на 50 ml от сместа се добавят 5 капки фенолфталеин и се неутрализира с 0,1 N. КОН разтвор до едва забележим розов цвят. Претеглят се 3-5 g светло или рафинирано масло в колба за титруване, добавят се 50 ml от приготвената смес от разтворители и се разклаща. Ако маслото не се разтвори, то се загрява на водна баня и след това се охлажда до около 20°C.
Полученият маслен разтвор при постоянно разбъркване бързо се титрува с 0,1N. КОН разтвор до леко розов цвят, стабилен за 30 s. Резултатите от анализа се изчисляват по формулата:
X=kV5,611/G,
къдетоV – количество от 0,1 n. Използван за титруване разтвор на КОН, ml;
k- коефициент на преобразуване до точно 0,1 n. КОН разтвор;
G – тегло на маслото, g.
Бележки.
1. Алкохолно-етерната смес може да се замени с алкохол-хлороформ (1:1). В този случай обаче трябва да се използва алкохол 0,1 N за анализ. КОН разтвор.
2. При титруване на 0.1n. разтвор на KOH, количеството алкохол, използвано в смес с етер или хлороформ, не трябва да бъде по-малко от 5 пъти обема на консумирания разтвор на KOH (за да се избегне хидролизата на сапунения разтвор).
3. Ако киселинното число е над 6 mg KOH/g, тогава за анализ се вземат 1-2 g масло и се разтварят в 40 ml от сместа.
4. Ако киселинното число е по-малко от 2 mg KOH/g, титруването се извършва от микробюрета.
5. При определяне на киселинното число на тъмните масла като индикатор се използва 1% алкохолен разтвор на тимолфталеин и се извършва титруване до промяна на цвета от жълт или червеникав в зеленикаво-кафяв или леко син.