Получаване на акрилонитрил в лаборатория
Най-разпространеният начин за получаване на акрилонитрил е описаното по-горе дехидратиране на етилен цианохидрин, което може да се получи по два начина: или от етилен хлорхидрин, или от етилен оксид.
Съгласно първия метод, етиленцианохидринът се получава чрез действието на калиев цианид (125 g) върху етилен хлорохидрин (200 g) в алкохолен разтвор (400 ml) при повишена температура. След охлаждане, полученият калиев хлорид се отделя от реакционната смес и етиленцианхидринът се изолира от филтрата чрез дестилация под вакуум с добив 75% от теоретичния. Дехидратацията се извършва чрез дестилация на етиленцианхидрин и малко количество (1 g) натриев бисулфат* в апарат, оборудван с обратен хладник (температура на банята 230°).
* Това количество натриев бисулфат може да дехидратира всяко количество етилен цианохидрин. Дори ако операцията е била прекъсната, не е необходимо да се сменя катализаторът за дехидратация.
Етиленцианхидринът се подава в куба от делителна фуния със същата скорост като дестилацията. От водния слой на дестилата акрилонитрилът се осолява с натриев сулфат, промива се с разредена сярна киселина, разредена основа, наситен разтвор на натриев сулфат и след изсушаване над безводен калиев карбонат се подлага на фракционна дестилация. Изходът на акрилонитрил е 65% от теоретичния.
Съгласно втория метод етиленцианхидринът се получава от етиленов оксид и циановодород; последният се изолира от калиев цианид (600 g) с магнезиев сулфат (1140 g хептахидрат) във воден разтвор (общо 2700 ml вода). Реакционната смес се охлажда добре. След неутрализация и филтруване за отделяне от минерални соли, етиленцианхидринът се изолира чрез екстракция с етилацетат, последвано от вакуумна дестилация (добив 85–90% от теоретичния).Полученият етиленцианхидрин се дехидратира чрез дестилация на отделни порции от 50-100 g върху прахообразен калай** (10 тегл.%).
** Калайът се измества от концентриран воден разтвор на калаен хлорид с цинк, излишният цинк се разтваря в оцетна киселина, калайът се филтрува, промива се с дестилирана вода, алкохол и се суши.
Водата се отделя от дестилата и акрилонитрилът, изсушен над твърд поташ, се дестилира (добив 75-80% от теоретичния).
Абсолютно чист мономер може да се получи чрез многократна дестилация върху фосфорен анхидрид.
Обърнете внимание: Вие сте на уебсайта Zomber.ru: ние помагаме при решаването на тестове по химия, а също така предоставяме онлайн консултации по химия. Пишете на:[email protected]
Използването на материали от сайта е възможно при посочване на активна връзка Решете контролата по химия