ПРЕЧИСТВАНЕ НА ОРГАНИЧНА МАТЕРИЯМЕТОД ЗА КРИСТАЛИЗАЦИЯ - Studiopedia
Мисия. Използвайки метода на кристализация, пречистете неизвестно органично вещество, определете точката на топене и направете заключение за чистотата на полученото вещество.
Списък на възможни вещества за кристализация:
| Не. | вещество | Разтворител | Количество разтворител на 1 g вещество* |
| Бензоена киселина | вода | 50 мл | |
| Бензоена киселина | Толуен | 6 мл | |
| ацетанилид | вода | 35 мл | |
| ацетанилид | алкохол-вода | 35 мл | |
| нафталин | Алкохол | 10 мл |
* Забележка: изсипвайте разтворителя не веднага, а на порции! (виж методологията)
Преди изпълнение на практическата част е необходимо да се запише в работния дневник (в таблицата - виж по-долу) структурната формула и точката на топене (от справочника) на веществото, което ще се пречиства.
1.Приготвяне на горещ наситен разтвор.[4] Веществото, което се пречиства, се поставя в облодънна колба и се напълва с малко количество разтворител (разтворителят трябва да покрива само кристалите). Добавят се точки на кипене и сместа се нагрява на обратен хладник до кипене. В този случай веществото не трябва да се разтваря напълно, тъй като първоначално е взето само малко количество разтворител. През обратен хладник с помощта на пипета разтворителят се въвежда на малки порции [5] до разтваряне на всички кристали (след добавяне на всяка порция разтворът се оставя да ври няколко минути).[6]
2.Гореща филтрация.Извършва се, когато има неразтворими примеси, които остават в утайката на дъното на колбата. За да направите това, използвайте нагрята чашаНагъната филтърна фуния или, за малки обеми, за предпочитане предварително загрят филтър на Шот под лек вакуум (Фигура 3).
Фигура 3.Филтриращо устройство със стъклен филтър на Шот.
3.Кристализация. Полученият разтвор се охлажда до стайна температура на въздух и след това, ако е необходимо, в ледена баня за най-малко 20 минути. Получените кристали се филтруват при понижено налягане, като се използва филтър на Шот (Фигура 3) или фуниева система Бунзенова колба-Бюхнер (Фигура 4).
Фигура 4.Настройка на филтър Бунзенова колба - фуния на Бюхнер.
След изсушаване на кристалите на въздух се определя масата на изолираното вещество, изчислява се добивът в % от масата на веществото преди прекристализация.
Определете температурата на топене на получените кристали. За да се определи точно точката на топене, капилярът с пробата близо до точката на топене се нагрява БАВНО: 1 градус в минута. В този случай е необходимо да се осигури равномерно нагряване на капиляра и термометъра, върху който е фиксиран.
| начална маса | разтворител | маса след почистване | изход, % | Т. мн.ч., комплект. на работа | Т. мн.ч., лит. | име и формула на веществото |
Направете заключение за чистотата на получения продукт и ефективността на рекристализацията.
Въпроси за самоподготовка
1. Помислете за обхвата на метода на прекристализация.
2. На какво свойство на твърдите вещества се основава методът на прекристализация?
3. Какви етапи включва процесът на прекристализация?
4. Как се приготвя наситен разтвор на вещество в кипящ разтворител?
5. Какви са изискванията към разтворителя?
6.Как да изберем правилния разтворител за пречистване на органична материя чрез кристализация?
7. Кога се използват смесени разтворители за прекристализация?
8. Какви са изискванията към разтворителите в кристализационната смес?
9. Какви са методите за кристализация на вещество от смесени разтворители?
10. Кога се извършва горещо филтриране?
11. С каква скорост трябва да се извърши охлаждане от наситен разтвор?
12. Как и с каква цел се измиват кристалите върху филтъра?
13. Как се изсушават кристалните вещества?
14. Какви фактори влияят върху стойността на точката на топене?
15. Каква може да е причината за малкия добив на кристали след охлаждане на разтвора?
[1] Ако желаната температура се установи незабавно, все още е необходимо да се събере малко количество предварителен цикъл.
[2] Наистина събирайте фракцията, кипяща в температурния диапазон, съответстващ на T. kip. чисто вещество ± 2 °.
[3] Невъзможно е да се дестилира от колбата до сухо, тъй като дестилираната течност може да съдържа нелетливи примеси, които при концентриране и прегряване могат да се разложат с експлозия.
[4] По време на този процес обемът на добавения разтворител трябва постоянно да се измерва и записва, за да се определи общото количество разтворител.
[5] Когато правите това, трябва да внимавате да избегнете попадането на разтворителя върху плочката.
[6] Внимавайте, ако органичната материя съдържа неразтворими примеси, няма да е възможно да се постигне пълно разтваряне на утайката.
Не намерихте това, което търсихте? Използвайте търсачката:
Деактивирайте adBlock! и обновете страницата (F5)наистина е необходимо