Резюме Органична химия - Банка с резюмета, есета, доклади, курсови работи и дипломни работи
Ако дестилираната течност кипи не по-висока от 120-130 ° C, тогава се използва водно охлаждане с поток. При дестилация на течности, кипящи над тази температура, се използва въздушен охладител.
По време на дестилацията на отделните вещества тяхната точка на кипене остава постоянна по време на дестилацията. Ако се дестилира смес от две вещества, чиито температури се различават значително, тогава първо се дестилира течността с по-ниска точка на кипене. Ако точката на кипене започне да се повишава, това означава, че започва да се дестилира друга течност, която има по-висока точка на кипене от първата. При дестилацията на втората течност също се установява постоянна температура. По този начин чрез смяна на приемниците е възможно да се съберат няколко фракции, като първата ще бъде доминирана от нискокипящата част на дестилираната смес, а последната от висококипящата фракция.
Ако дестилираната смес се състои от компоненти, чиито точки на кипене са близки и които не образуват азеотропни смеси, тогава се използва фракционна или фракционна дестилация. За това обикновено се използват дефлегматори или дестилационни колони.
За вещества, разлагащи се до или при точка на кипене при атмосферно налягане, или имащи висока точка на кипене, се използва дестилация при понижено налягане.
Инсталационната схема за проста дестилация е показана на фиг. 1. Апаратът се състои от колба с кръгло дъно 1, обратен хладник 2, термометър 3, низходящ кондензатор на Либих 4, уред 5 и приемник 6. Живачното топче на термометъра трябва да е приблизително на 0,5 cm под изходната тръба на дюзата.
Преди да напълните апарата, измерете обема или теглото на течността, предназначена за проста дестилация. Изсипете течността в колба 1 не повече от 2/3 от нейния обем. Заравномерно кипене в колбата се поставят "котли". Пуснете вода за охлаждане. Като топлоносител се използва "баня", съответстваща на точката на кипене на най-кипящия компонент на дестилираната смес. Като нагревател се използват само електрически печки със затворена спирала. Банята се загрява до температура, при която веществото се дестилира с нормална скорост (30-40 капки кондензат на минута влизат в приемника от хладилника). Температурата във ваната се контролира с помощта на поставен в нея термометър. Разликата между температурата на банята и точката на кипене се определя от редица фактори: летливостта на дестилираното вещество, неговото количество, конструкцията на инсталацията (наличието на обратен хладник, височината на гърлото на колбата и дюзата).
Температурата на банята, като правило, надвишава точката на кипене на дестилираното вещество с 20-30 ° C.
Пречистване на органични течности чрез парна дестилация
Същността на пречистването на органични течности чрез парна дестилация е, че течности с висока температура на кипене, които не се смесват или се смесват малко с вода, се изпаряват заедно с водни пари, когато преминават през тези течности, след което се кондензират заедно с пара в хладилник.
Апаратът, използван при парна дестилация, е показан на фиг. 2. В уреда за пара 1 се образува пара (вместо това е подходяща и колба). Предпазна тръба 2 се използва за изравняване на налягането. Уредът за пара е пълен наполовина с вода.
Ориз. 2. Апарат за парна дестилация
Парата през проводима тръба 4 влиза в дестилационната колба 5, която съдържа сместа, която трябва да се раздели. Обикновено тази колба се нагрява. Дестилатът през тръба 6 или дюза Wurtz с термометър навлиза в хладилника 7, кондензира и изтича през алонжа 8 вприемник 9.
На тройника 3 се поставя къса гумена тръба със скоба. Скобата остава отворена до началото на дестилацията. Субстанцията се поставя в колбата, устройството се сглобява и парогенераторът се нагрява, като предварително в него са поставени "котли". В същото време загрейте колбата. Веднага щом започне да се образува пара, гумената тръба, поставена върху тройника, се затваря със скоба.
След известно време в приемника се събира емулсия, която се отделя при престояване. Дестилацията е завършена, когато в хладилника се образуват капки чист дестилат (вода). След това отворете скобата на тройника (ако няма такава, просто извадете тръбата за подаване на пара 4 от дестилационната колба) и изключете парогенератора. Получените два слоя в приемника: вода и органична материя се отделят един от друг в делителна фуния, изсушават се над подходящ десикант. Сушителните агенти обикновено са безводни неорганични соли. Образуване на кристални хидрати с вода (натриев сулфат, калциев хлорид, магнезиев перхлорат и др.).
Малки количества от веществото могат да се дестилират без използване на пара, а чрез добавяне на малко вода в дестилационната колба.
ЕКСТРАКЦИЯ. За работа се нуждаете от: 100 ml делителна фуния, 50 ml измервателен цилиндър, четири 100 ml конуса (pError: Reference source not found), 250-300 ml колба, 50 ml бюрета, 20 ml пипета, 0,4-0,5 mol / l разтвор на оцетна киселина в изоамилов алкохол, 0,1 N алкален разтвор, фенолфт алейн.
Преди извършване на експериментите е необходимо да се провери крана и стъклената запушалка на разделителната фуния за течове с вода. Изоамилов алкохол в количество 40 ml с разтворена оцетна киселина се излива в делителна фуния, добавят се 40 ml вода, наситена с изоамилов алкохол и се екстрахира.
Вода, наситена с изоамилов алкохол, се получава чрез смесване на вода и изоамилов алкохол без оцетна киселина и извършване на всички стъпки 1-3, описани по-долу. Екстракцията се извършва 4-5 пъти. Водният слой след всяка екстракция се комбинира с предишните порции, като се излива в колба от 250-300 ml.
Последователност на операциите при извършване на екстракция
1. След като затвориха разделителната фуния с шлифована стъклена запушалка, те хващат гърлото със запушалката с дясната ръка и крана с лявата ръка, така че стеснената част на конуса да се побере в дланта на ръката ви и можете свободно да завъртите крана с пръст. Ако самото тяло на разделителната фуния се държи в дланта на ръката, топлината на ръката ще увеличи налягането на парите на разтворителя във фунията, което ще доведе до изскачане на запушалката и спирателния кран.
2. Обърнете разделителната фуния нагоре с дренажната тръба и внимателно отворете крана. След освобождаване на свръхналягането, течността, която е увлечена от струята пара в дренажната тръба, се оставя да потече обратно във фунията. След затваряне на крана фунията се разклаща няколко пъти и кранът се отваря отново. Силно разклащане и изравняване на налягането в разделителната фуния с атмосферното налягане се повтаря няколко пъти, за да се гарантира, че е постигнато фазовото равновесие.
3. След като фиксират разделителната фуния на статив, те чакат фазите да се разделят. Отворете запушалката и източете долната (водна) фаза в колба. Горната фаза се оставя във фунията.
След това същият (40 ml) обем вода, наситена с изоамилов алкохол, се добавя към разделителната фуния и горните операции 1-3 се повтарят отново. Екстракцията се извършва 4-5 пъти. Проби от 20 ml се вземат от водната фаза, отцеждат се всеки път и се титруват с 0,1 N алкален разтвор в присъствието на фенолфталеин.
Резултатите от титруването се записват в табл. 1. Според формулата Error: Reference source not foundизчислетеKи направете заключения: далиKостава постоянен, независимо от концентрацията на оцетна киселина; ако не, защо не. Получената стойност на константата на разпределението се сравнява с литературните стойности. Не забравяйте да посочите библиографските данни на литературния източник.
Алкали = = =