салицилатен йон
1. Воден или алкохолен разтвор на салицилова киселина дава виолетов цвят с железен хлорид в отсъствието на свободни минерални киселини и основи
2. Разтвор на салицилова киселина в метилов алкохол се нагрява с концентрирана сярна киселина. Има миризма на салицилов-метилов етер;
3. При нагряване на салицилат с разтвор на водороден прекис и амониев карбонат се появява вишневочервен цвят.
4. Салициловата киселина реагира с брома, за да образува трибромосалицилова киселина CbHBr3(OH)COOH, която след това преминава с елиминиране на CO2 в трибромофенол (бромиране с едновременно декарбоксилиране).
5. Салициловата киселина се разтваря във формалин-сярна киселина (реактив на Марки), за да образува червен разтвор.
6. Когато натриевият салицилат се изгаря и калцинира, като остатък се получава натриев карбонат.
1. Определяне на свободна салицилова киселина. а) Алкалиметрично определяне:
Разтварят се 0,25 g салицилова киселина, изсушена в ексикатор над сярна киселина до постоянно тегло, в 15 ml алкохол, предварително неутрализиран с фенолфталеин, и се титрува с 0,1 N. разтвор на натриев хидроксид, 1 ml от който отговаря на 0,013 805 g салицилова киселина.
b) Бромометрично определяне. Салициловата киселина с излишък от бром образува трибромофенол; излишъкът от бром се определя йодометрично:
1 молекула салицилова киселина изисква 6 еквивалента бром.
Към 25 ml от приблизително 0,01 моларен разтвор на салицилова киселина във флакон със запушалка се добавят 25 ml 0,1 N салицилова киселина. разтвор на калиев бромат, 1 g калиев бромид и 5 ml 4N. разтвор на солна киселина. 1 След 5-10 минути добавете 5 ml разтвор на калиев йодид и след 5 минути свободният йод се титрува с 0,1 N. разтвор на натриев тиосулфат. преди краятитруващо нишесте се добавя и се разклаща енергично, за да се доведе адсорбираният йод в разтвор. 1 ml 0,1 н. разтвор на калиев бромат съответства на 0,0023 g салицилова киселина.
2. Определяне на натриев салицилат.
а) Според натриевия йон и метода на изместване - виж Бензоатен йон. 1 мл 0,5 н. разтвор на киселина съответства на 0,08 g.
б) Бромометрично - виж по-горе. 1 ml 0,1 н. разтвор на калиев бромат съответства на 0,002 667 g натриев салицилат.
в) йодометричен метод
Към разреден разтвор на натриев салицилат се добавят равни обеми от 0,1 N. йоден разтвор и 0,1 N. разтвор на натриев карбонат, оставя се за 5 минути, подкислява се с разредена сярна киселина и излишният йод се титрува с разтвор на натриев тиосулфат. 1 ml 0,1 н. йоден разтвор съответства на 0,002 667 g натриев салицилат. г) Метод на екстракция. 20-25 g разтвор на натриев салицилат в делителна фуния се подкислява със сярна киселина и последователно се екстрахират 25,20 и 15 ml етер (тест с железен хлорид за пълнота на екстракцията). Обединените етерни екстракти се промиват с 5 ml вода за екстрахиране на минералната киселина (тест с метилоранж) и се филтруват в колба със стъклена запушалка. разтвор на натриев хидроксид, 1 ml от който отговаря на 0,0160 g натриев салицилат.