7 Използване на стандартни отклонения за повторяемост и възпроизводимост при оценка на ефективността
7 Използване на стандартни отклонения за повторяемост и възпроизводимост при оценяване на лабораторните резултати
7.1 Метод на оценяване
7.1.1 Общи положения
Този раздел се занимава с оценката на лабораторните показатели по отношение само на един метод на измерване, който е стандартизиран и се използва в различни лаборатории. Следователно е възможно да се оцени прецизността на даден метод под формата на стандартни отклонения на повторяемост (конвергенция) и възпроизводимост. Предполага се, че стойностите на тези стандартни отклонения са определени по-рано в прецизен експеримент.
Има три вида оценки в зависимост от наличието на референтни материали за метода или референтната лаборатория. Ако съществуват референтни материали за необходимия брой нива, оценката може да се извърши само с една изпитвателна лаборатория. По отношение на метод на измерване, за който не са налични референтни материали, такъв прост метод за оценка не е възможен. Такава лаборатория трябва да се сравнява с лаборатория, която предоставя висококачествени тестове и е широко призната като лаборатория с висок ранг. При текущата оценка на работата на лабораторията често трябва да се оценяват няколко лаборатории едновременно. В този случай е подходящ експеримент за съвместна оценка като оценка от трети тип.
Целта на провеждането на съвместен оценъчен експеримент е да се сравнят резултатите на всяка лаборатория с тези на другите лаборатории, което е пример за перфектното изпълнение на нейните функции.
7.1.2 Възможности за експеримент за съвместна оценка
Стандартното отклонение на повторяемостта на метод за измерване е мярка за несигурността на резултатитеизмервания, получени при постоянни условия в лабораторията. В този случай това е израз на вътрешнолабораторна прецизност при условия на повторяемост, както е определено вGOST R ISO 5725-1.
Систематичната грешка на лабораторните резултати при прилагане на конкретен метод на измерване (виж 3.9GOST R ISO 5725-1) може да се определи директно, при условие че истинската стойност на измерваната характеристика съществува и е известна, както в случая на референтни материали. Когато истинската стойност е неизвестна, систематичната грешка трябва да се определи индиректно. Един от начините е да се сравнят резултатите на лабораторията с друга "референтна" лаборатория, системната грешка на резултатите от която при прилагането на този метод на измерване е известна. Осъществимостта на това решение обаче зависи в много голяма степен от прецизността и системната грешка при прилагането на този метод на измерване в "референтната" лаборатория.
В случай на експеримент за съвместна оценка, възпроизводимостта е мярка за съгласуваността на резултатите, получени в различни лаборатории, която също може да се използва за оценка на отклонението на резултатите от всяка лаборатория. Резултатът от лаборатория, която открива голямо отклонение, ще бъде отклонение при определянето на възпроизводимостта в кръгов експеримент за оценка.
Този раздел предполага, че точността на метода на измерване е предварително определена. Това означава, че вариацията на повторяемостта, междулабораторната вариация и вариацията на възпроизводимостта са известни.
Методите, посочени в раздел7, са предназначени главно за контрол на пристрастията в резултатите.лаборатория (при прилагане на специфичен метод на измерване). Методите, представени в раздел6, са по-ефективни при контролиране на повторяемостта на лабораторните резултати или тяхната междинна прецизност (при прилагане на определен метод на измерване). ^
7.2 Оценка на качеството на прилагане на метод за измерване от лаборатория, която преди това не е била подложена на процедура за оценка на ефективността
7.2.1 Оценка на лабораторните резултати
Общите критерии за оценка на лабораторните показатели са дадени в ISO/IEC Guide 25* (^ GOST R ISO/IEC 17025-2000). Лабораторията трябва да работи на прилично ниво и да извършва задоволителен вътрешен контрол на качеството. Методите за вътрешен контрол на качеството са описани в раздел6. Тази част от контрола се основава само на проверка на всяка лаборатория в нейната нормална работна среда. Това може да стане незабавно, без използването на специален материал за изследване и без участието на други лаборатории.
* От 1999 г. в ISO/IEC 17025:1999.
За да се определи количествено методът на измерване, извършен от лабораторията, е необходимо да се проведе контролен експеримент. Това може да се направи в рамките на лабораторията, като се използват референтни материали (вижте7.2.3) или чрез съпоставяне с високо класирана лаборатория (вижте7.2.4).
7.2.2 Общи съображения за контролни експерименти
При планирането на контролен експеримент трябва да се вземат предвид следните въпроси:
а) На какъв брой нива (q) трябва да се проведе експериментът? Този въпрос е описан в подраздел 6.3GOST R ISO 5725-1.
b) Колко повторни измервания (n) трябва да се извършат на всяко ниво?
в) Колко лаборатории (p) ще участват в случай на съвместна оценкаекспериментирам?
При планирането на експеримент също е необходимо да се вземе предвид подраздел 6.1GOST R ISO 5725-1и раздели 5 и 6GOST R ISO 5725-2.
Материалът, който ще се тества, трябва да бъде изпратен в лабораторията анонимно, т.е. по такъв начин, че да се гарантира, че ще се третира като нормална практика в лабораторията без специално внимание.
7.2.3 Метод на измерване, за който има налични референтни материали
7.2.3.1Общи
7.2.3.1.1 Когато са налични референтни материали, оценката може да се извърши в една единствена лаборатория. Тъй като прецизността на метода е установена, известната стойност на стандартното отклонение на повторяемостта се използва при оценката на вътрешната прецизност, докато системната грешка се определя чрез сравняване на резултатите от измерването с референтна стойност.
Понякога е уместно да се въведе откриваемото лабораторно отклонение Dm като минималната стойност на лабораторното отклонение на прилагания метод на измерване (виж 3.11GOST R ISO 5725-1), което експериментаторът се стреми да идентифицира с висока вероятност въз основа на резултатите от експеримента.
7.2.3.1.2 За да се оцени вътрешната точност, трябва да се направят повторни измервания в лабораторията. След разглеждане на проблемите, споменати в7.2.2, тестовият материал се разделя наqнива иnповтарящи се измервания се извършват на всяко ниво. Обработвайки резултатите, използвайте метода, даден в раздел 7GOST R ISO 5725-2. Когато се оценява присъщата прецизност, стандартното отклонение в рамките на елементаsrсе сравнява с известното стандартно отклонение на повторяемост sr. Критерий за приемане(критерий за приемлива стойност на прецизност) се определя от отношението
(1)
където е (1 - a)-квантилно разпределение с n =n- 1 степени на свобода. При липса на други настройки, нивото на значимост a се приема за 0,05.
Горното неравенство трябва да е вярно за 95% от ниватаq. Като общо правило,qвероятно ще бъде малък; това означава, че критерият (1) за лабораторията трябва да бъде изпълнен на всичкиqнива.
7.2.3.1.3 При оценката на отклонението средната стойност за всяко ниво се сравнява със съответната референтна стойност m. Тъй като
(2)
критерият за допустимост на стойността на системната грешка се определя от неравенството
(3)
който трябва да се изпълни на всяко от ниватаq.
Когатоn= 2, критерият (3) се редуцира до формата
(4)
Ако има откриваемо отклонение, във формуляра се въвежда друг критерий за приемане
(5)
7.2.3.2Пример.Определяне съдържанието на цимент в бетон
7.2.3.2.1 Основи
7.2.3.2.2 Входни данни
Вижте таблица9. Стойностите на стандартните отклонения на повторяемостта и възпроизводимостта са: sr= 16;
Таблица 9 - Съдържанието на цимент в бетон, kg / m 3