Хартия с парафиново масло - Наръчник на химика 21
Химия и химична технология
Хартия с парафиново масло
Има няколко начина за хидрофобизиране на хартия, включително чрез импрегниране на растителни масла с глицериди, силикон, нафталин, парафин, керосин, парафиново масло, алифатни въглеводороди. Най-широко разпространено във връзка с отделянето на смес от мастни киселини е обработката на хартия с вазелиново масло. Етиловите естери на мастните киселини се отделят върху хартия, импрегнирана с вулканизиран латекс, като неподвижна фаза на разтваряне, като подвижна фаза служи смес от метилов алкохол с ацетон (1 1) или метилов алкохол. В друг случай хартията е импрегнирана с ундекан за същата цел, а 70–90% водни разтвори на оцетна киселина са използвани като подвижни разтворители.[стр.184]
Хартията (тип Whatman SR1) се импрегнира с 10% разтвор на парафиново масло в етер, след което етерът се изпарява. Хроматографира се по низходящ метод в смес от разтворители - диметилформамид, метилов алкохол и вода (4 1 1). Нанесете бензен, изсушен със сулфат[c.424]
За хроматографско разделяне на водонеразтворими вещества се използва методът с обърната фаза. За разлика от обичайния метод тук неподвижният разтворител е неполярно вещество, а подвижният е полярен. За да може хартията да има сорбционен капацитет по отношение на неподвижен разтворител, тя трябва първо да бъде хидрофобизирана. Хидрофобизацията на хартията се извършва чрез импрегниране с разтвори на различни хидрофобни вещества със смес от триглицериди на растителни масла със силикон, нафталин, парафин, парафиново масло, разтвор на каучук и др. или чрез ацетилиране. За да направите това, хартията се обработва с ацетилираща смес, състояща се от оцетен анхидрид,петролев етер и концентрирана сярна киселина, в резултат на което хартията придобива хидрофобни свойства[c.121]
Впоследствие бяха предложени много методи за хидрофобизация на хартия, включително чрез импрегниране на растителни масла с глицериди, силикон, нафталин, парафин, керосин, парафиново масло и алифатни въглеводороди. Най-разпространеното приложение за тази цел е вазелиновото масло.[c.9]
Хартията също беше хидрофобизирана чрез импрегниране със смес от триглицериди на растителни масла [10, 11], силикон [12-14], нафталин [15], разтвор на калиева стипца [16], парафин [16, 17], керосин [18], парафиново масло [19, 20] и др. соли, които образуват оцветени сулфиди или ферицианиди, промяна в цвета на алкално-киселинните индикатори) или окислителни реакции на мястото на двойните връзки (образуване на MnOg по време на окисление с перманганат, откриване на алдехиди, образувани след озониране с реактив на Шиф). Основният недостатък, присъщ на тази група методи, е трудността при откриване на петна без първо да се отстрани неподвижната фаза.[c.347]
Хартиената хроматография е един от микрометодите. Носителят на неподвижната фаза е чиста целулоза под формата на специална филтърна хартия, която трябва да бъде с висока чистота и много равномерна плътност. Отделните разновидности се различават по дебелина и попиваемост. Стационарната фаза в повечето случаи е водата, която постоянно присъства в целулозата. Въпреки това, друг разтворител (силикон и парафиново масло, керосин) също може да бъде неподвижната фаза на хартия. Веществото се нанася върхуопределена точка върху хартията (начална точка), както в случая на тънкослойна хроматография (виж раздел А, 2.6.3). Разделянето става по време на движението на подвижната фаза (развитие). Експериментално хартиената хроматография се извършва в затворен съд, атмосферата в който трябва да бъде наситена с изпарения на всички компоненти на използваната система от разтворители.[c.94]
Парафиновото масло започва да се разлага над 220 C. Особено е необходимо да се гарантира, че водата не попада в такива вани, тъй като маслото започва да се пени и да се пръска при нагряване. Поради това обратният хладник винаги трябва да има пръстен от филтърна хартия близо до долния край. След приключване на работата веднага избършете повърхността на колбата, като отстраните все още горещото масло. Като се има предвид частичното разграждане на маслото, работата над 150°C се извършва най-добре на течение.[c.16]
Витамините могат да бъдат разделени предимно на липофилни и хидрофилни. Липофилните витамини - главно витамини А, В, Е и К - най-често се разделят в системи с обратна фаза чрез предварително импрегниране на хартията с неполярна стационарна фаза, като 5-10% разтвор на парафиново масло в петролев етер (витамини А и К), 2,5% разтвор на вазелин в етер (витамин Е) или 10% суспензия от силиконово смазочно масло в метилен хлорид (витамин Е). Подвижните фази са водни алкохоли, например метанол, етанол, 1-пропанол, изопропанол (по избор с добавяне на оцетна киселина) или дори воден ацетонитрил. Витамините А и О се откриват най-добре с реактива на Кар-Прайс (OP-5) - При откриване на токофероли се използва тяхната редуцираща способност или се откриват като фенолни съединения, например се напръскват последователно с 0,25% разтвор на 2,2-бипиридил в алкохол, 0,1% разтвор на етанолов хлориджелязо(III) или диазотиран о-дианизидин, или сребърен нитрат. Витамин К флуоресцира в червено, а след пръскане с 5% разтвор на натриев хидроксид петната се оцветяват в различни цветове.[c.137]
Оптимално отделяне на мастни киселини при 25° се постига, ако хартията абсорбира 19-20% парафиново масло.[c.20]
Хартия, импрегнирана с органични разтворители. За хроматографско разделяне на хидрофобни или мастноразтворими вещества, хартията се обработва с парафин, силиконови масла и други хидрофобни разтворители. Като подвижна фаза се използват нисши алкохоли, съдържащи вода. Този вариант на хроматографско разделяне се нарича метод с обърната фаза.[c.359]
Използват се маслени бани за температури от 100 до 200°C. Наполовина са пълни с минерално масло. Тъмните технически масла, получени чрез суха дестилация на въглища, са стабилни до 240 ° C. Парафиновото масло започва да се разлага над 220 ° C. Особено необходимо е да се гарантира, че водата не попадне в такива вани, тъй като маслото започва да се пени и пръска при нагряване. Поради това обратният хладник винаги трябва да има пръстен от филтърна хартия близо до долния край. След приключване на работата веднага избършете повърхността на колбата, като отстраните все още горещото масло. Нагряването над 150°C се извършва най-добре на течение, за да се избегне миризмата на продукти от разлагането на маслото.[c.15]
Обърнат метод на Faa, хартията се импрегнира с 10% разтвор на парафиново масло и бензол. Съотношението на разтворителите е посочено само за йодната фаза.[c.392]
Също така е възможно да се фиксира органичен разтворител върху филтърна хартия, ако повърхността му е направена хидрофобна. И така, Кощирж и Славик [92] osui1, имаше разпределение междунесмесващи се органични разтворители върху ацетилирана хартия, подобно разделяне върху целулозен ацетат е описано от Boscott [36]. Хартията, импрегнирана с каучук, също има хидрофобна повърхност, подходяща за разделителна хроматография [32]. Хартията също е импрегнирана с form-dom, диметилформамид, пропилей гликол, парафиново масло, петролев етер и др.[c.467]
Системи с обща фаза, които почти не се използват в момента. Хартията е импрегнирана с керосин, който може да бъде заменен с парафиново масло, изключително чисто масло или бромонафталин и др.[c.77]
DMABB N,N-диметил-1-амиобензен лазобензоати. Хартия, импрегнирана с 10% разтвор на парафиново масло в пентан Система с обърната фаза Подвижна фаза - смес диметилформамид - вода (4 1).[c.102]
Хартията се почиства чрез накисване за една нощ в 95% CH3COOH или смес от ледена оцетна киселина и 30% перхидрол (9:1), след това старателно се измива на няколко стъпки в продължение на 5 минути с вода, за да се отстрани оцетната киселина, изсушава се и се измива последователно с ацетон и бензен. След отстраняването на последния, хартията се импрегнира по низходящ начин с разтвор на парафиново масло (вискозитет 335-350) в бензол с необходимата концентрация, след това се изсушава на въздух и се държи под вакуум в продължение на 5-6 часа над калциев хлорид. При повишена температура (35–40°C) се постига оптимално разделяне с 12–15% импрегниране.[c.20]
Според табл. 33 може да се види, че хартиите, импрегнирани с напълно деароматизирано масло, което е фракция от чисти нафтено-парафинови въглеводороди от търговско масло MS-20, както преди, така и след стареене, имат по-ниски b стойности от същите хартии, импрегнирани с конвенционално рафинирано масло, т.е., съдържащи значително количество ароматникомпоненти. По същия начин 1 dB деароматизирано масло след импрегниране на хартии в него и продължително стареене с тези хартии е три до четири пъти по-малко, отколкото когато конвенционалното масло старее при същите условия.[стр.109]
Един от добре познатите методи за качествен и количествен анализ на висши мастни киселини е разделителната хроматография с обърната фаза върху хартия. Хидрофобизирането на хартията, необходимо за този метод, се извършва чрез импрегниране със силиконови и парафинови масла, разтвор на калиева стипца и други хидрофобни агенти. За идентифициране на киселини на хроматограма се използват техните реакции по отношение на карбоксилната група (образуване на оцветени соли с метали, промяна на цвета на индикаторите) и реакции на добавяне и окисление на двойни връзки. Количественият анализ на киселините се извършва чрез фотометриране на петна с помощта на денситометър или чрез екстракция на отделни петна с различни разтворители и последващо количествено определяне на киселини в получените елуати по конвенционални методи (титруване и др.). При хроматографиране върху хартия в система с обърната фаза е възможно да се отделят наситени[c.196]
Не се препоръчва ацетилиране на хартия (McMahon et al.). Силиконите са използвани за импрегниране на хартия (Т. Кричевски и Тиселий), каучуков латекс (виж стр. 236), VIPPL хлорид, парафиново масло (виж стр. 236), вазелин, квилон (Д. Кричевски и Калвин 11]), керосин, тежък бензин и др.[c.350]
Системна хартия, импрегнирана с 7gC0a (P 129). Panospt проба под формата на тънка линия ia RS. За разделяне в първата посока се използва циклохексан. След това зоната на SVOC се импрегнира с 3" -pnm разтвор на парафиново масло в петролев етер и след изпаряване на петролевия етер се извършва разделяне със 75% етанол във вторияпосока.[c.604]
Различен порядък на величина се получава чрез адсорбционна хроматография върху хартия, импрегнирана с основен цинков карбонат (P 129), като се използва циклохексан като подвижна фаза (Green et al. [2]). От данните, показани на фиг. 226, е възможно да се изчислят стойностите и в двете системи разтворители. Ориз. 226 показва, че решаващият фактор при разделителната хроматография (парафиново масло - воден разтвор на алкохол) е преди всичко броят на заместващите метилови групи, тъй като адсорбционната хроматография се влияе от маскирането.
ВАЗЕЛИНЪТ е смес от минерално масло и твърди парафинови въглеводороди, хомогенна мехлемна маса, без мирис и вкус. За да се получи V., paraIria, церезин, петролатум и техните смеси се стопяват в минерално масло, сместа се пречиства със сярна киселина и избелваща глина. В зависимост от приложението се използват няколко разновидности на В. В. се използва в медицината, козметиката, ветеринарната медицина, за импрегниране на хартия и тъкани, в електротехниката, за смазване на лагери, за защита на метали от корозия, в лабораторната практика за смазване на секции и др.[c.51]
Вижте страници, където се споменава терминътхартия с парафиново масло :[c.66] [c.124] [c.67] [c.47] [c.458] [c.7] [c.99] [c.225] [c.227] [c.227] [c.109] [c.184] [c.186] [c.236] [c.364 ] [c.364] [c.378] [c.436] [c.604] [c.392] [c.99] [c.31] Хроматография върху хартия (1962) -- [c.350]