Макро- и микроскопско изследване на сплави

Да се запознаят с методите за изследване на метални сплави, подготовка на проби за металографски изследвания.

УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛИ

ОСНОВНИ РАЗПОРЕДБИ

Макроскопски анализ

Макроструктурата на сплавта се изследва върху проби или части, в счупване или върху предварително подготвена повърхност, която се състои в смилане и ецване. Такава проба се нарича макросрез. Ако макроразрезът е направен в напречното сечение на детайла, тогава той се нарича шаблон. Макроанализът се използва широко в промишлеността, тъй като позволява да се открият черупки, шлакови включвания, пукнатини и други дефекти в структурата на сплавта, химическа и структурна хетерогенност.

Директно от вида на счупването може да се извърши макроскопски анализ и да се установят много характеристики на структурата на материалите, а в някои случаи и причините за тяхното разрушаване. Счупването може да бъде крехко и пластично.

Според формата счупването е равно или лъскаво и с издатини, или чашка. Първият тип счупване е характерно за крехко състояние, когато счупването при опън или ударно огъване е настъпило без видима пластична деформация, а вторият тип е характерен за пластично счупване. Крехката фрактура има кристална структура, възниква практически без предварителна пластична деформация, възможно е да се разграничи формата и размера на металните зърна в нея. Крехката фрактура може да премине по границите на зърната (междукристални) и по метални зърна (транскристални). В стоманите крехката фрактура понякога се нарича нафталин, ако е транскристална и има селективен блясък.

При едрозърнеста структура на сплавта, крехка междукристална фрактура се нарича подобна на камък.

Вискозната фрактура има влакнеста структура, формата и размерът на зърната са силно изкривени. Обикновено се предшества от значителнопластична деформация.

При действието на редуващи се натоварвания може да възникне уморно счупване (фиг. 1). Състои се от място на счупване 1 (мястото, където се образуват микропукнатини) и две зони - умора 2 и счупване 3. Мястото на счупване е в непосредствена близост до повърхността и има малки размери. Зоната на умора се образува от последователното развитие на пукнатина от умора. В тази зона се виждат характерни бразди, които имат конфигурация на пръстени, което показва рязко прогресиране на пукнатина от умора. Последният етап на разрушаване се характеризира със зоната на счупване.

Фиг. 1. Схематична структура на уморна фрактура

Макроструктурният анализ се извършва върху макроразрези. Макросекциите се подлагат на:

дълбоко ецване в концентрирани горещи киселини за разкриване на влакнестата структура на сплавта, което е важно за определяне на анизотропията на свойствата, различни вътрешни метални дефекти;

повърхностно ецване за определяне на химическата хетерогенност на сплавта (сегрегация).

Най-често общата химическа хетерогенност на сплавта се определя по протежение на сечението на детайла.

Конкретно при стоманите разпределението на C, P, S зависи от количеството на тези елементи, процеса на кристализация и обработката под налягане. За да се определи общата сегрегация, прясно приготвен макросрез се потапя за 2 минути. в 10% разтвор на двойна медно-амониева сол на солна киселина (CuNH4Cl2).

По време на ецване медта замества желязото и се утаява върху повърхностните зони, обеднени на S, P, C, като ги предпазва от по-нататъшно ецване. Местата, обогатени с примеси, са силно гравирани. След това макросрезът се измива под течаща вода и медта внимателно се отстранява от повърхността с памучен тампон. Получената картина се рисува или снима.

Извършва се микроструктурен анализ, за да сеизследване на структурата на метали и сплави под микроскоп върху специално подготвени проби. Методите за микроанализ определят формата и размера на кристалните зърна, откриват промени във вътрешната структура на сплавта под въздействието на термична обработка или механично въздействие върху сплавта, микропукнатини и много други.

Микроструктурният анализ се извършва на микросрезове, при подготовката на които е необходимо да се вземе предвид, че:

- сечението трябва да има минимално деформиран слой;

- не трябва да има драскотини и ями по повърхността на секцията;

- разрезът трябва да е плосък (без "запушвания"), за да може да се гледа при голямо увеличение.

Раздел, т.е. образец с плоска полирана повърхност, механично подготвен, както следва. Първо, пробата се обработва в равнина (рязане) с помощта на кръг. Ръбовете трябва да бъдат скосени, така че следващите операции да не разкъсат полиращата кърпа. След това се извършва полиране върху специална хартия с различен размер на зърната на абразива, положен върху стъклото. При преминаване към следващия хартиен номер образецът се завърта на 90º и се полира, докато следите от предишната обработка изчезнат. След смилане на последната хартия, секцията се измива във вода, така че частиците на абразива да не попаднат върху полиращото колело. След смилането се извършва полиране. Секцията се притиска леко към въртящ се кръг, върху който се опъва плата. Полиращото колело постоянно се намокря със суспензия - суспензия от фин абразив във вода. Полиращите абразиви са алуминиев оксид (бял), хромов оксид (зелен) или други оксиди. За полиране на твърди материали се използва паста с диамантен прах или диамантени дискове. Полирането се извършва до получаване на огледална повърхност. След полиранеизмити във вода или алкохол, подсушете полираната повърхност с филтърна хартия. Трябва да се нанася върху огледалото на секцията, а не да се кара по нея.

След полиране микроструктурата, като правило, не се вижда. Изключение правят сплавите, чиито структурни компоненти се различават значително по състав и твърдост, в резултат на което някои участъци от среза се полират повече, други по-малко и се образува релеф на повърхността.

За разкриване на микроструктурата тънкият участък се подлага на ецване - краткотрайно действие на реагента. Офортът и времето за ецване се избират емпирично.

Механизмът за разкриване на структурата на сплавта е доста сложен. Силно гравираните секции изглеждат по-тъмни под микроскопа, защото колкото по-гравирана е повърхността, толкова повече тя разпръсква светлина и отразява по-малко светлина в лещата.

В проба с еднофазна структура границите между зърната са гравирани по-силно от тялото на зърното и под микроскоп се виждат жлебове под формата на тъмна решетка (фиг. 2). Различни зърна от една и съща фаза попадат в напречното сечение на сечението от различни кристалографски равнини, които са гравирани по различен начин. Следователно зърната от една фаза могат да имат различни нюанси.

Ориз. 2. Разкриване на микроструктурата на сплавта

В многофазната сплав различните фази и структурни съставки се ецват по различен начин. Сместа от фази се подлага не само на простото химическо действие на реагентите, но и на електрохимично ецване, тъй като сместа от фази е комбинация от микроволтаични клетки. Разтворете частици, които са микроаноди по отношение на други частици - микрокатоди.

В резултат на такова сложно действие на ецващото средство се разкрива микроструктурата на пробата. След ецване срезът се промива с вода, изсушава се с филтърна хартия и се поставя на маса.микроскоп.

Устройството и работата на микроскопа

Разделителната способност на окото е ограничена и е 0,2mm. Разделителната способност се характеризира с разделителното разстояние, т.е. минималното разстояние между две съседни частици, при което те все още се виждат отделно. За увеличаване на разделителната способност се използва микроскоп. Разрешеното разстояние се определя от съотношението:

където λ е дължината на вълната на светлината;

n е коефициентът на пречупване на средата между лещата и обекта;

α е ъгловата апертура, равна на половината от ъгъла на отваряне, която влиза в лещата на лъча от лъчи, които дават изображението.

Произведението n sinα =A се нарича числова апертура на лещата. Тази основна характеристика на обектива е гравирана върху цевта на обектива. Повечето изследвания използват сухи обективи, работещи във въздух (n = 1). Лещата дава уголемен междинен образ на лещата, който се гледа през окуляра, като в лупа. Окулярът увеличава междинния образ на обектива и не може да увеличи разделителната способност на микроскопа.

Окулярът е избран така, че детайлите на конструкцията, увеличени от обектива, да са ясно видими. Собственото увеличение на окуляра е гравирано върху рамката му (например 7x).

В металографията непрозрачните за светлинните лъчи микросрезове се подлагат на микроанализ, който се изследва под микроскоп в отразена светлина. Фокусирането се извършва грубо, чрез завъртане на макро винта. Фино фокусиране - чрез завъртане на микровинта, който премества обектива спрямо неподвижното поле.

За да се изследват различни участъци от микроразреза, предметното поле заедно с микроразреза се премества с винтове спрямо неподвижната леща в две взаимно перпендикулярнипосоки.

Определяне на размера на зърната

За да се определи диаметърът на зърното d при дадено увеличение на микроскопа (100x), е необходимо, като се използва окуляр (7x) с измервателна линийка, да се преброи на контролната проба броят на пресичанията на границите с оста на скалата на окуляра "секанс". Подобно изчисление се извършва в две други зрителни полета. При броенето се определя средноаритметичното на броя на пресечните точки. Диаметърът на зърното се определя по формулата:

където dz – диаметър на зърното,mm;

l – секуща дължина,mm;

m е стойността на делението на секанса при дадено увеличение на микроскопа;

nav е средният брой кръстовища.

СЪДЪРЖАНИЕ НА ДОКЛАДА

Заглавието на произведението.
Целта на работата.
Чертеж на счупването на контролната проба и заключение за неговия характер.
Чертеж на идентифицираната микроструктура с описание на нейното естество.
Изчисляване на размера на зърната на разкритата микроструктура.
Изводи.

ВЪПРОСИ ЗА САМОТЕСТ

При какви увеличения се извършва макроанализът?
Какво е макроразрез?
Какви задачи могат да се решават с методите на макроанализа?
Какви видове крехко счупване са възможни?
Какви области могат да се видят при счупване от умора?
Защо да извършвате дълбоко и повърхностно ецване?
Как се определя общата химична хетерогенност?
Какви проблеми могат да бъдат решени с помощта на микроанализа?
Как да подготвим микросрез?
Какъв е механизмът за откриване на структура по време на ецване?
Какво е резолюциямикроскоп?
Какво изображение дават обективът и окулярът?
Какво представлява методът на секанса? Какво се определя с помощта на този метод?