метод на интерференция
Fizeau беше първият, който разработи метод за интерференция за промяна на дължината на малки проби и кристали; този метод впоследствие е подобрен от Abbe и Pulfrich.
Ориз. 154. Интерферентен дилатометър: кварцови пластини на интерферометър; тръба за наблюдение; - проба; термодвойка: и - кварцови прозорци; стъклен прозорец (Мерит)
Металургичният образец се поставя между две идеално прозрачни кварцови пластини, наклонени една към друга под много малък ъгъл. Когато плочите се осветят с перпендикулярно падаща монохроматична светлина, се получава модел от интерферентни пръстени. Разстоянието между плочите в резултат на разширяването на пробата може да се измери чрез преброяване на интерферентните пръстени.
Ако устройството е във вакуум, промяната в дължината:
където е броят на пръстените, преминаващи през марката; X е дължината на вълната на светлината.
За въздух трябва да въведете малка корекция.
На фиг. 154 показва устройството на пещта, описано в статията на Мерит [173]; този документ предоставя подробности за дизайна и работата на такива устройства. Образец с форма на триножник, състоящ се или от три отделни части, или от изрязан пръстен, както е показано на фиг. 154, разделя кварцовите плочи така, че контактът между плочите се осъществява само в три точки. Инсталирането на пробата и кварцовите плочи е трудна операция, подробностите за която са описани в споменатата статия. Пробата и кварцовите плочи се поставят в пещ в порцеланов контейнер, който се поддържа
върху топлоустойчивия диск. В този случай долната кварцова плоча е в контакт с върха на термодвойката. Интерферентни пръстени, получени с жълто излъчване от хелиева тръба, се наблюдават през кварцови прозорци, а също и през стъклен прозорец Проба по време на експериментае във въздуха, така че пещ, която работи до 1000°, не може да се използва за окисляване на проби. Остин описва вакуумна пещ [174]. Този метод, в модифицирана форма, наскоро беше приложен от Walley и Fink [175] за изследване на алуминиеви сплави. Те използваха системата, разработена от Poulfrisch и по-късно от Peters; множество дължини на вълните се използват едновременно за определяне на реда на отделен пръстен. По този начин няма нужда да броите пръстените или да използвате какъвто и да е вид фотографски запис. Измерванията, направени по този начин, са много точни; в този случай точността се определя главно от грешката при измерване на температурата на пробата.
Всички дилатометри, описани по-горе, позволяват измерване на промените в дължината. Трябва да се спомене и обемният дилатометър, описан от Andrew [176] и подобрен от Houghton и Griffiths [177]. Устройството е много точно, но има недостатъка, че пробата е под високо налягане и може да се разруши при високи температури.
Дилатометричният метод е много чувствителен и тези трансформации, които поради малкия топлинен ефект са почти неразличими на топлинните криви, често се определят лесно с този метод. Основният недостатък на термичния анализ за изследване на трансформациите в твърдо състояние е хистерезисът, в резултат на което трансформацията при нагряване е много по-висока, отколкото при охлаждане. Теоретично, този недостатък може да бъде напълно елиминиран чрез използване на дилатометър, тъй като всяка проба може да се държи при всякаква температура за време, достатъчно за достигане на равновесие относно начина, по който ще се извърши измерването). Въпреки това, ако трябва да се изследва голям брой проби, това често е невъзможно на практика и обичайният процес, както посочихме, е да се вземат дилатометрични криви приспецифични скорости на нагряване и охлаждане. Тези скорости могат да бъдат много по-ниски от най-бавните скорости, използвани в конвенционалния термичен анализ, и като резултат, по-близко приближение до
условия на равновесие. Явлението хистерезис в този случай, въпреки че съществува, не е толкова силно изразено.
Точността на резултатите, получени при дилатометрично изследване, зависи от хомогенността (по състав) на използваните проби. Ако се използват цилиндрични образци, сегрегацията трябва да се изследва както по дължината, така и по напречното сечение. Съставът на изследваните материали, както и при други методи, трябва да бъде внимателно проверен.
Добър преглед на дилатометричните изследователски методи, включително над 50 заглавия, може да се намери в McKinnon [178], представен на Конференцията по физическа металургия в Мелбърн.