Метод за химическо никелиране на алуминиеви подложки преди иммерсионно позлатяване
Притежатели на патенти RU 2605737:
Изобретението се отнася до химическото никелиране и може да се използва за метализиране на алуминиеви подложки преди иммерсионно позлатяване. Методът включва ецване на алуминиеви подложки, последвано от горещо и студено измиване, обработка в азотна киселина, последвана от измиване, обработка с цинк и химическо отлагане на никелиране от хипофосфитен разтвор. Обработката в азотна киселина, последвана от измиване и цинкова обработка на контактните подложки се извършва два пъти, а след цинковата обработка се извършва горещо и студено измиване. Офортът се извършва в 5% разтвор на натриев хидроксид при температура 38-43 ° C за 10-60 s, обработката в азотна киселина се извършва в 32,5% разтвор за 10-50 s и обработката с цинкат се извършва за 10-50 s в разтвор, съдържащ g / dm 3: цинков оксид - 50, сода каустик - 250. Никелово покритие при износване при температура 80-95 ° C в слабо кисел хипофосфитен разтвор с рН 5,0-6,0, съдържащ g / dm 3: никелов сулфат по отношение на Ni 2+ - 4,5-6,0, натриев хипофосфит - 20-25, аминооцетна киселина - 7-20, натриев ацетат - 10-15, и процесите се извършват в разтвори при натоварване на плътност 0,5-2,5 dm 2 / dm 3. ЕФЕКТ: повишена равномерност на плътността и дебелината на контактно нанесения цинк.
Изобретението се отнася до металургията, а именно до химическото никелиране и може да се използва за метализиране на алуминиеви контактни площадки с ENIG (Electroless Ni & Immersion Gold) покритие - химически никел и имерсионно злато - в електронната промишленост, приборостроенето.
Покритието ENIG има добра омокряемост и е способно на многократно запояване при високи температури. Функция за тънък слойзлато - за защита на никела от окисление, а самият никел служи като бариера, която предотвратява взаимната дифузия на злато и алуминий. Неговите предимства:
- жизнеспособност повече от година;
- плоска контактна повърхност;
- добра омокряемост от спойка;
- неокисляваща повърхност по отношение на натиск и плъзгащи се контакти;
- добра устойчивост на корозия;
- дълготраен декоративен вид.
Нанасянето на химически никелови покрития върху алуминий е свързано със значителни технологични трудности, които се дължат на следните фактори:
- висок афинитет на алуминия към кислорода. Повърхността на този метал винаги е покрита с оксидно-хидроксиден пасивен филм.
- висока електроотрицателност на алуминия, водеща до контактно утаяване на други по-положителни метали върху повърхността му под формата на рехав и слабо свързан филм;
Всички горепосочени причини пряко или косвено възпрепятстват силната адхезия на отложените покрития към повърхността на леките метални части. Силата на адхезия зависи от правилното химическо никелиране и по-специално от подготовката на алуминиевата повърхност.
Известният метод е насочен към повишаване на равномерността на никеловото покритие и намаляване на грапавостта, което се постига чрез операцията по неутрализация преди последната цинкова обработка в избрания разтвор.
Известният метод позволява да се подобрят защитните свойства на покритията чрез намаляване на порьозността.
Целта на изобретението е да се увеличи якостта на адхезия на химическото никелово покритие с алуминиеви подложки.
ЕФЕКТ: повишена равномерност на плътността и дебелината на контактно нанесения цинк.
Техническият резултат се постига от факта, че при метода на метализацияалуминиеви контактни подложки с химически никел и имерсионно злато, което осигурява химическо никелиране с последователно ецване в разтвор на натриев хидроксид, последвано от горещо и студено измиване, отстраняване на утайки от ецване чрез обработка в азотна киселина, последвано от измиване, обработка с цинк и никелиране от разтвор на хипофосфит, обработка в азотна киселина, последвана от измиване и обработка с цинк се извършва два пъти и след обработка с цинк горещо и студено измиване, докато ецването се извършва в 5% разтвор на натриев хидроксид при температура 38-43 ° C за 10-60 s, обработката в азотна киселина се извършва в 32,5% разтвор за 10-50 s, обработката с цинкат се извършва за 10-50 s в разтвор, съдържащ g / dm 3:
| цинков оксид | 50 |
| натриев хидроксид | 250, |
и никеловото покритие се нанася при температура 80-95°C в слабо кисел хипофосфитен разтвор с pH 5,0-6,0, съдържащ g/dm3:
| Никелов сулфат | 20-25 |
| натриев хипофосфит | 20-25 |
| аминооцетна киселина | 7-20 |
| натриев ацетат | 10-15, |
освен това процесите се извършват в разтвори при плътност на натоварване от 0,5-2,5 dm 2 /dm 3 .
Същността на техническото решение се състои в това, че дебелината на оксидния филм върху алуминиевите контактни площадки на реални части като правило е различна. Неравномерната дебелина на оксидния филм в различните части на детайла е неприемлива, тъй като по време на последващото третиране с цинк върху прясно обработени повърхности тънкият оксиден филм ще се разтвори много бързо и дебелината на контактния цинк ще бъде много по-голяма, отколкото в зоните, където е бил оксидният филмпо-дебел и по-мръсен. Колкото по-дебел е слоят свободен контактно отложен цинк, толкова по-лоша ще бъде адхезията на никела към основата. От друга страна, твърде тънкият слой контактен цинк или частичното му отсъствие също неизбежно ще доведе до лоша адхезия и отлепване на никеловото покритие. Извършването на операцията за ецване в 5% разтвор на натриев хидроксид при температура 38-43 ° C за 10-60 s осигурява пълно отстраняване на естествения оксиден филм с неравномерна дебелина върху алуминиевите контактни подложки. При последващо измиване оксидно-хидроксидният филм се образува отново, но дебелината му при избраните режими остава еднаква по дебелина.
Когато операцията се повтаря в азотна киселина, не само утаеният преди това цинк се разтваря, но и остатъците от неразтворения оксиден филм. Еднородността на контактния цинков слой е много по-висока. Избраният режим и решение за извършване на тези операции осигуряват едновременното изпълнение на условията за ефективно отстраняване на утайката от ецване (избистряне) на първия етап и остатъците от неразтворения оксиден филм на втория.
Провеждането на процесите на разтваряне на утайката от ецване и цинковия слой в едни и същи разтвори и режими на първия и втория етап допълнително опростява процеса.
Обработката с двоен цинкат в избрани режими и разтвор с междинно отстраняване на първично отложен цинк в азотна киселина подобряват структурата, плътността и еднородността на контактния цинков филм.
Причината за подобряването на качеството на цинковия филм при двойното му отлагане е следната. Поради неравномерната дебелина на оксидния филм, отлагането на цинк върху алуминия не започва едновременно по цялата повърхност, но тъй като оксидният филм се разтваря в алкален разтвор, дебелинатаконтактният отложен цинк също е неравномерен. В зоните с по-тънък оксиден филм контактният цинков слой е дебел и хлабав. В зони с дебел оксиден филм контактният цинк изобщо няма време да се утаи.
След първичната обработка с цинкат, детайлите се обработват в разтвор на азотна киселина. В този случай се разтваря не само предварително отложеният цинк, но и остатъците от неразтворения оксиден филм. Благодарение на това при многократна цинкова обработка равномерността на контактния цинков слой е значително по-висока.
Провеждането на процеси в разтвори при плътност на натоварване от 0,5-2,5 dm 2 / dm 3 се избира от условието за равномерност на обработката на всички етапи при максимална производителност.
Методът за химическо никелиране на алуминиеви подложки преди иммерсионно позлатяване включва следните стъпки:
2. Измиване (горещо).
3. Каскадно пране (студено).
4. Отстраняване на утайката от ецване чрез обработка в азотна киселина.
5. Каскадно пране (студено).
6. Преработка на цинк.
7. Измиване (студено).
8. Каскадно пране (студено).
9. Разтваряне на цинковото покритие чрез обработка в азотна киселина.
10. Каскадно пране (студено).
11. Преработка на цинк.
12. Измиване (студено).
13. Каскадно пране (студено).
15. Студено изплакване.
16. Каскадно пране (студено).
Процесите се извършват на всеки етап в подходящи разтвори при плътност на зареждане на плочата 0,5-2,5 dm 2 /dm 3 .
Гравирането се извършва в 5% разтвор на натриев хидроксид при температура 38-43 ° C за 10-60 s. В резултат на ецване естественият оксиден филм, неравномерен по дебелина, се отстранява напълно от алуминиевата повърхност.
Горещото измиване се извършва чрез измиване с течащ душ с дейонизирана вода при температура 40°C, за да се спре процеса на ецване. Температура от 40°C осигурява цялостно измиване на повърхността на алуминиевите подложки.
Студеното каскадно промиване се извършва чрез многократно измиване на плаките в дейонизирана вода при стайна температура. Качеството и завършеността на измиването се определят от електрическото съпротивление на водата.
Режимите на горещо и студено промиване се повтарят на всички следващи етапи.
Утайката от ецване се отстранява в 32,5% разтвор на азотна киселина при температура 18-25 ° C за 10-50 секунди.
Обработката с цинкат се извършва при температура 18-25°C за 10-50 s в разтвор, съдържащ g/dm 3 :
| цинков оксид | 50 |
| натриев хидроксид | 250. |
За да приготвите разтвор за поцинковане в отделен съд, разтворете изчисленото количество сода каустик в студена вода. На малки порции с разбъркване изчисленото количество цинков оксид се въвежда в получения разтвор под формата на гъста маса, получена чрез смесване на цинков оксид с малко количество вода, след което се добавя вода към необходимия обем на разтвора. Регулирането на разтвора се извършва чрез просто добавяне на прясно приготвен разтвор за поцинковане.
Никелирането се извършва при температура 80-95 ° C в леко кисел разтвор с рН 5,0-6,0 от състава:
| Никелов сулфат | |
| (NiSO4 · 7H2O), g / dm 3, | |
| по отношение на Ni 2+ | 4,5-6,0 |
| натриев хипофосфит | |
| (NaH2PO2 H2O), g/dm3 | 20-25 |
| аминооцетна киселина | |
| (глицин, H2NCH2COOH), g/dm 3 | 7-20 |
| натриев ацетат | |
| (CH3COONa 3H2O), g/dm 3 | 10-15. |
За да се предотврати пасивирането на никела и допълнително да се осигури спойливостта му, се извършва позлатяване чрез потапяне, което води до образуването на тънък, равномерен, финокристален и нископорест златен слой с дебелина 0,10–0,18 µm, който има добра адхезия към никеловия слой. Имерсионното позлатяване се извършва в готов разтвор ZI-04 с концентрация на златото 1,5-2,5 g/dm 3 , pH 3,8-6,4 при температура 75-95°C за 5-20 минути.
Метод за химическо никелиране на алуминиеви контактни подложки преди иммерсионно позлатяване, включващ ецване на алуминиеви контактни подложки в разтвор на натриев хидроксид, последвано от горещо и студено измиване, обработка на контактните подложки в азотна киселина, последвано от измиване, цинкова обработка и химическо отлагане на никелиране от хипофосфитен разтвор, характеризиращ се с това, че обработката в азотна киселина, последвана от промиване и цинкова обработка на контактните подложки се извършват два пъти и след това обработка с цинк, извършва се горещо и студено измиване и ецване се извършва в 5% разтвор на натриев хидроксид при температура 38-43 ° C за 10-60 s, обработка в азотна киселина се извършва в 32,5% разтвор за 10-50 s и обработка с цинкат се извършва за 10-50 s в разтвор, съдържащ g / dm 3: