Метод за подравняване на дифрактометър, Патентна банка
Същността на изобретението: по осите на въртене на пробата и кристала на монохроматора се монтират два ръбови екрана един към друг, а пред детектора е монтиран аналитичен процеп и чрез сканиране на детектора по обиколката на гониометъра се определят позиции, съответстващи на "penumbras" (спад на интензитета наполовина) от ръбовите екрани, фиксиращи ъглите α m 1 и α o 1 на скалата на гониометъра.тият кристал на монохроматора, докато детекторът, който е в позиция, съответстваща на "пенянката" от другия ръб на екрана, не фиксира "пенумбрата" от първия ръб на екрана. След това детекторът се премества, докато се образува "полусянка" от ръба на екрана, монтиран на оста на пробата, и операциите по преместване на източника на рентгенови лъчи и фиксиране на ъглите на детектора се повтарят, докато ъглите α m p = α o k са равни на лъча спрямо ръба на екрана, монтиран върху оста на въртене на пробата и вертикалната ос на аналитичния процеп. 2 болен.
ОПИСАНИЕ НА ИЗОБРЕТЕНИЕТО КЪМ ПАТЕНТ
Изобретението се отнася до техниката на рентгеновия дифракционен анализ и се отнася до методи за настройка и настройка на гониометричните устройства на рентгеновите дифрактометри от типа "ДРОН".
Известни са методи за регулиране на първичния лъч на дифрактометрите, които се състоят във фиксиране на отклоненията на лъча от основната посока и завъртане на източника, докато първичният лъч съвпадне с оптичния център на дифрактометъра [1,2].
Недостатъците на методите са сложността на настройката, свързана с използването на специален детекторен блок; изискването фокусът на източниците да бъде разположен върху големия кръг на гониометъра; относително ниска точност на подравняване.
Известен е и метод за центриране, свързан с използването на устройство, съдържащо основа и система от колиматори с въртяща се ос [3].
Този метод изисква производството на сложно устройство и използването на външен източник на лазерно лъчение.
Най-близък по техническа същност до предложения е метод, при който фокусирането на рентгеновата тръба върху нулевата равнина на гониометъра се извършва чрез надлъжни премествания на източника по собствената му ос, което се контролира с помощта на интензиметър, нулевата позиция на детектора се определя от ъгловото разпределение на интензитета на първичния лъч [4].
Недостатъкът на този метод е сложността на процеса на настройка, тъй като за неговото прилагане е необходимо да се извършат голям брой операции: използването на различни приставки (GP-4, GP-2); многократно използване на флуоресцентни екрани, фиксирането на максималната яркост на сиянието е трудно; многократно повторение на операциите. В допълнение, описаният по-горе метод има недостатъчна точност на подравняване поради липсата на информация за истинската позиция на колимиращото устройство и относително ниската ефективност на контролните операции, извършвани по време на процеса на подравняване.
Техническият проблем, който трябва да се реши с изобретението, е да се опрости увеличаването на точността на центрирането на гониометричните устройства на рентгеновите дифрактометри.
Този проблем се решава поради факта, че в метода за настройка на дифрактометъра въз основа на фиксиране на отклоненияна първичния лъч от нулевата равнина на гониометъра и преместване на източника на рентгеново лъчение, по осите на въртене на пробата и плоския кристал на монохроматора се монтират два ръбови екрана един към друг, а пред детектора се поставя аналитичен процеп и чрез сканиране на детектора по обиколката на гониометъра се определят позициите, съответстващи на "пенумбрите" (намаляване наполовина на интензитета) от ръбовите екрани, fi фиксирайки ъглите α m 1 и α o 1 на скалата на гониометъра, след това преместете източника на рентгенови лъчи в посока на работния ръб на крайния екран, монтиран на оста на плосък монохроматорен кристал, докато детекторът, който е в позиция, съответстваща на "penumbra" от другия ръб на екрана, не фиксира "penumbra" от първия ръбов екран, след това преместете детектора до образуването на "penumbra" от крайния екран, инсталиран на оста на пробата, след това повторете операциите по преместване на източника на рентгенови лъчи и фиксиране на ъглите на детектора α m и α o, докато се достигне ъгълът α m n = α o n, след което екранът на ръба, монтиран върху оста на въртене на плоския кристал на монохроматора, се отстранява и колиматорът се регулира, след което скобата на източника на рентгенови лъчи се премества към гониометъра, докато спре и сим. Проверява се метрията на местоположението на първичния лъч спрямо крайния екран, монтиран върху оста на въртене на пробата и вертикалната ос на аналитичния процеп.
Методът не налага никакви предварителни изисквания за центровката на колимиращото устройство. Този метод е прост, тъй като е изключено използването на различни приставки и флуоресцентни екрани, броят на операциите е минимален поради тяхната недвусмисленост и последователност. Точността на подравняване се подобрява чрез ефективен контрол на операциите, извършвани въз основа наизползвайки метода на крайния екран.
Фигури 1 и 2 показват диаграма на изпълнението на предложения метод.
Методът за настройка на дифрактометъра се извършва по следния начин.
По осите на въртене на плоския кристал на монохроматора и пробата са монтирани два крайни екрана един към друг. Пред детектора е монтиран аналитичен процеп с ширина 0,1–0,05 mm. Ширината на тази междина трябва да отговаря на критерия 2lf > lш >lf, където lph е ширината на фокусната проекция. Сканирайки детектора по обиколката на гониометъра, човек наблюдава показанията на интензиметъра. В този случай може да се окаже, че скоростомерът не отчита наличието на радиация в целия диапазон от възможни позиции на детектора. В този случай и двата ръбови екрана се завъртат на 180o, като по този начин се постига относителна позиция на рентгеновия източник и ръбовите екрани, подобна на тази, показана на фиг.1. Чрез преместване на детектора намерете неговата позиция, съответстваща на "полусянката" (намаляване на интензитета наполовина) от ръбовете на екраните 3 и 4, като фиксирате съответните α m 1 и α o 1 на скалата на гониометъра (фигура 1, позицията на детектора A и B). След това рентгеновият източник 1 се премества в посока на работния ръб на крайния екран 3, докато детекторът 2, който е в позиция В, фиксира "полусянката" от този краен екран. След това преместете детектора 2 до образуването на "полусянка" от екрана 4, като отбележите стойността на ъгъла α o 2 (фигура 2). Извършване в определената последователност от операции за преместване на рентгеновия източник 1 и детектора 2 и фиксиране на редица ъгли: α m 1, α m 2. α m n; α o 1, α o 2. α o n , постигнете, че ъгълът α m n = α o n.
След това корпусът на плосък монохроматорен кристал се отстранява и в колиматора се монтира процеп с ширина 0,05 mm. Колиматорът е регулиран. Преместете скобатаИзточник на рентгенови лъчи, докато спре и го оправете. Аналитичният процеп отново се поставя пред детектора и се проверява симетрията на разположението на първичния лъч спрямо крайния екран и вертикалния аналитичен прорез. Ако е необходимо, позицията на рентгеновия източник се коригира.
Пример. Извършена е настройка на рентгеновия дифрактометър ДРОН-2.0. Източникът на рентгенови лъчи беше рентгенова тръба BSV-21 с меден анод. При настройката е използван детектор БДС-6-0,5. Скобата на рентгеновия източник се отдалечава от гониометъра с около 100 mm. Тялото на плосък монохроматор е монтирано в клиновидните водачи, а приставката GP-4 е монтирана на кормилното управление. Пред детектора е монтиран прорез с ширина 0,05 mm и затихващ филтър. Детекторът се извежда на директен лъч и с помощта на регулатори на ток и високо напрежение стрелката на интензитетора показва интензитет от 90 единици. На държачите на плосък монохроматорен кристал и образец са монтирани крайни екрани един към друг. Чрез сканиране на детектора по обиколката на гониометъра се определя областта от ъгли, в които интензиметърът открива наличието на радиация. Детекторът се привежда в положение "полусянка" (интензитет 45 единици) от крайния екран, монтиран върху държача на плосък монохроматорен кристал. Запишете показанията на скалата на гониометъра - α m 1 = 2,890 °. След това намерете позицията на "penumbra" от екрана, монтиран върху държача на пробата, - α o 1 = 1,090. Без да се променя получената позиция на детектора, рентгеновият източник се премества по посока на работния ръб на ръбовия екран, докато стрелката на скоростомера покаже интензитет от 45 единици. Преместете детектора в зоната на "penumbra" от екрана, монтиран на държача на пробата, забележетеновото положение на детектора по скалата на гониометъра - α o 2 = 0,675. Преместете отново слушалката. Чрез повтаряне на описаните операции се получават редица ъглови стойности, съответстващи на позициите на детектора, при които полусенките се фиксират последователно от единия и другия ръб на екрана. Съответно получавате
След това корпусът на плосък монохроматорен кристал се отстранява и в колиматора се монтира процеп с ширина 0,05 mm. Колиматорът е регулиран. Преместете рамото на рентгеновия източник до упор и го фиксирайте. Аналитичният прорез отново се монтира пред детектора и се проверява симетрията на местоположението на първичния лъч спрямо ръба на екрана и вертикалната ос на аналитичния процеп. Ако е необходимо, позицията на рентгеновия източник се коригира. Това завършва настройката на дифрактометъра.
ИСК
Метод за регулиране на дифрактометър, базиран на фиксиране на отклоненията на първичния лъч от нулевата равнина на гониометъра и преместване на източника на рентгенови лъчи, характеризиращ се с това, че два крайни екрана са монтирани един към друг по осите на въртене на пробата и плосък монохроматорен кристал, а аналитичен процеп е монтиран пред детектора и чрез сканиране на детектора около обиколката на гониометъра, позициите, съответстващи на " penumbras" (намаляване наполовина на спада на интензитета) се определят от крайните екрани, като се фиксират върху скала гониометърни ъгли α m 1 и α o 1, след което се премества източникът на рентгенови лъчи в посока на работния ръб на крайния екран, монтиран върху оста на плоския монохроматорен кристал, докато детекторът, който е в позиция, съответстваща на "penumbra" от другия край на екрана, не фиксира "penumbra" от първия ръба на екрана, след това преместете детектора до образуването на "полусянка" от ръбаекран, инсталиран на оста на пробата, след това повторете операциите по преместване на източника на рентгенови лъчи и фиксиране на ъглите на детектора α m и α o, докато се достигне ъгълът α m n = α o n, след това екранът на ръба, инсталиран на оста на въртене на плоския кристал на монохроматора, се отстранява и колиматорът се регулира, след което скобата на източника на рентгенови лъчи се премества към гониометъра, докато спре и сим. метрията на първичния лъч се проверява спрямо крайния екран, монтиран на оста на въртене на пробата и вертикалната ос на аналитичния процеп.