Метод за получаване на циркониева керамика
Употреба: изобретението се отнася до праховата металургия, до методите за производство на циркониева керамика. Същността на изобретението: прахообразен материал на базата на циркониев оксид се нагрява до предварително определена температура и се държи при тази температура за време, достатъчно за синтероване. Нагряването и излагането на праховия материал се извършва в азотсъдържаща газоразрядна плазма. Прахообразният материал се нагрява чрез бомбардиране с азотсъдържащи йони, както и от преминаващия през него йонен ток. Керамиката, получена по този метод, има високо ниво на механични характеристики. 1 табл.
Изобретението се отнася до праховата металургия и по-специално до методите за производство на циркониева керамика и може да се използва при производството на високоякостни конструкционни и инструментални материали и изделия, като инструменти за изтегляне.
Известен метод за производство на циркониева керамика, който се състои в това, че прахообразният материал от частично стабилизиран цирконий се нагрява в термична пещ първо до 1200 o C, а след това до 1580 o C в кислородна атмосфера, което води до синтероване на прахообразния материал [1].
Керамиката, получена по този метод, има следните механични характеристики: плътност до 5,5 g/cm 3 и якост на огъване до 450 MPa, което е недостатъчно за керамиката за конструктивни и инструментални цели.
В допълнение, необходимостта от двустепенно изпичане увеличава енергоемкостта на процеса и намалява производителността.
Известен метод за производство на циркониева керамика, който се състои в това, че прахообразният материал циркониев диоксид с добавяне на 5,5 тегл.% итриев оксид се синтерува в силициева пещ при 1500-1510 o C, последвано от охлаждане в течен азот [2].
Получава се по указания начинкерамиката има механична характеристика - якост на огъване до 1280 MPa. В допълнение, този метод се характеризира с висока консумация на енергия и ниска технологичност.
Известен метод за производство на циркониева керамика, който се състои в това, че прахообразният материал на базата на циркониев диоксид се нагрява до предварително определена температура и се поддържа при тази температура за време, достатъчно за синтероване [3].
По този начин частично стабилизираният циркониев диоксид се синтерува в термична пещ на въздух при температура 1650 o C и се държи 1 ч. Получената керамика има относително ниско ниво на механични характеристики: плътност до 5,84 g/cm 3, твърдост до 15 GPa и устойчивост на пукнатини до 10 MPa m 0,5.
В допълнение, целият технологичен цикъл за получаване на циркониева керамика отнема значително време и е енергоемък.
Предложеното изобретение се основава на задачата да се разработи метод за производство на циркониева керамика, при който нагряването и задържането на изходния материал ще отговаря на условията на високата технология, а именно ще отнеме кратко време с относително ниска енергийна интензивност и полученият материал ще има високо ниво на механични характеристики.
Това се постига чрез факта, че в метода за производство на циркониева керамика, който се състои в това, че прахообразният материал на базата на циркониев диоксид се нагрява до предварително определена температура и се поддържа при тази температура за време, достатъчно за синтероване, съгласно изобретението, прахообразният материал се нагрява и поддържа в азотсъдържаща плазма на газов заряд.
Предимствата на предложения метод от известния метод се крият във факта, че нагряването и експозицията се извършват не в термични пещи, а в азотсъдържаща газоразрядна плазма. В същото време, отоплениематериал се извършва чрез бомбардиране на съдържащи азот йони и преминаване на електрически ток през него. По време на процеса на синтероване материалът се насища с азот, което променя химичния му състав. В резултат на това механичните характеристики на получената керамика се повишават при относително кратко време и енергоемкост на технологичния цикъл. В сравнение с известния метод, намаляването на времето се дължи на активирането на процеса на синтероване поради протичането на електрически ток през пробата и поради химичното взаимодействие на материала с азота. Енергийната интензивност намалява, тъй като при предложения метод отделянето на топлина става директно върху синтерования образец, така че загубата на топлина за отопление на инсталацията за прилагане на метода и околната среда е минимална.
Освен това изобретението е обяснено чрез описанието на конкретни примери за неговото изпълнение.
Предложеният метод за производство на циркониева керамика е, че прахообразният материал на базата на циркониев диоксид се нагрява до предварително определена температура и се държи за време, достатъчно за синтероване. Нагряването и експозицията се извършват в азотсъдържаща газоразрядна плазма.
Същността на предложения метод се състои в използването на електрическо поле в работното пространство на камерата за синтероване, което се образува поради прилагането на потенциална разлика към анода и катода, върху който е фиксиран образец, пресован от изходния прахообразен материал на базата на циркониев диоксид, например чист циркониев диоксид, циркониев диоксид с добавки от алуминиев оксид, итриев оксид, магнезиев оксид д, и други подобни. Влизащият в камерата амоняк се дисоциира на азотсъдържащи йони, които образуват газов разряд. В резултат на бомбардирането на пробата от йони, ускорени в електрическото поле, интензивноповърхностно нагряване на пробата. Това осигурява появата на йонна проводимост в материала на пробата и нейното нагряване по обем. Процесът се управлява чрез промяна на потенциалната разлика между анода и катода и налягането в работното пространство на камерата. По този начин принципът на получаване на циркониева керамика в газоразрядна плазма е следният: в началния етап пробата се нагрява чрез бомбардиране с ускорени азотсъдържащи йони, както и поради пренос на топлина от други части на катодния блок. След нагряване на пробата до 300-400 o C, последната става проводима (йонна проводимост), появява се йонен ток и по-нататъшното нагряване до изометричната температура на задържане се дължи главно на този ток.
По-долу са дадени конкретни примери за получаване на циркониева керамика по предложения метод.
Пример 1. Проба, пресована от прахообразен материал от циркониев диоксид с добавяне на 3 тегл.% итриев оксид, се фиксира върху катода на камера за синтероване. След това към анода и катода се подава потенциална разлика, образувайки електрическо поле в работното пространство на камерата. В същото време в камерата навлиза амоняк, който се дисоциира на азотсъдържащи йони, които образуват газов разряд. В резултат на бомбардирането на пробата от йони, ускорени в електрическото поле, настъпи интензивно повърхностно нагряване на пробата до температура 300-400 o C. Това осигури появата на йонна проводимост в материала на пробата и нейното нагряване по обем до температура 1450 o C. Пробата се държи при тази температура в продължение на 1 ч. В резултат на това материалът на пробата се синтерува.
Получава се циркониева керамика с механични характеристики: плътност 5,6 g/cm3, твърдост 14 GPa и устойчивост на пукнатини 9 MPa m 0,5. Технологичният цикъл отнема 1,5 часа.
Пример 2Циркониевата керамика се приготвя по същия начин, както в пример 1, но се държи 1 час при температура 1650 o C.
Получената циркониева керамика има плътност от 6,1 g/cm3, плътност от 19 GPa и якост на счупване от 13 MPa m 0,5. Технологичният цикъл е с продължителност 1,75 часа.
ПРИМЕР 3 Циркониева керамика се приготвя по същия начин, както в пример 1, но се държи 1 час при 1850°С.
Получената циркониева керамика има плътност 5.8 g/cm3, твърдост 19 GPa и устойчивост на напукване 6 MPa m 0.5. Технологичният цикъл отнема 2 s.
По-долу е дадена таблица, която показва механичните характеристики на циркониевата керамика, получена по предложения метод и известния метод, взет като прототип.
Както може да се види от таблицата, керамиката, получена по предложения метод, има по-високо ниво на механични характеристики в сравнение с механичните характеристики на керамиката, получена по известния метод. Всичко това се дължи на активирането на процеса на синтероване по време на нагряване чрез йонна бомбардировка и преминаването на електрически ток през пробата и поради насищането на материала на пробата с азот, когато се бомбардира със заредени азотсъдържащи частици, което позволява да се подобри качеството на синтерования материал, да се намали консумацията на енергия за синтероване и да се намали времето на процеса.
Метод за синтероване на циркониева керамика, който включва нагряване на синтерования продукт до 1500-1700 o C и последващо задържане при тази температура, характеризиращ се с това, че нагряването в крайния му етап и задържането се извършва в азотсъдържаща плазма на тлеещ разряд чрез преминаване на електрически ток през синтерования продукт и йонно бомбардиране на повърхността му.