Методът за получаване на монозаместен калиев фосфат

Изобретението се отнася до производството на фосфати на алкални метали, по-специално монозаместен калиев фосфат, използвани в хранително-вкусовата, медицинската и микробиологичната промишленост. Същността на изобретението се състои в метод за получаване на монозаместен калий с фосфорна киселина, който включва неутрализиране на фосфорна киселина с калиев хидроксид или калиев карбонат при начално моларно съотношение K2O/P2O5, равно на (1,18-1,5): 1, филтриране на наситен разтвор за отделяне на примеси, задържане в кристализатор за 20-30 минути, след което наситеният разтвор се охлажда се до 20-30 o C, се добавя фосфорна киселина в съотношение K2O/P2O5, равно на (1,05-1,1): 1, последвано от охлаждане до 15-25 o C и отделяне на търговския продукт чрез центрофугиране. Техническият резултат от разработения метод е да се увеличи добивът на крайния продукт чрез получаване на големи кристали монозаместен калиев фосфат. 1 табл.

Известен е метод за производство на монозаместена калиево-фосфорна киселина, включващ обработка на технически поташ или филтрирана утайка, получена чрез карбонизация на технически калиеви основи с фосфорна киселина без нагряване при стайна температура, последвано от разделяне на получената смес с отделяне на калиево-фосфорна киселина, монозаместена чрез центрофугиране и преработка на филтрата до калиев триполифосфат (патент на България N 2105713, IPC C 01 B 25/30, публикация 27.02.98, Бул. № 6).

Недостатъците на известния метод включват ниското качество на търговския монозаместен калиев фосфат поради наличието в него на голямколичеството примеси (сулфати, хлориди), както и ниският добив на продукта (40% от стехиометрията), което като цяло прави процеса неефективен.

Най-близкият аналог на заявеното изобретение е метод за получаване на монозаместен калий с фосфорна киселина, включващ неутрализация на фосфорна киселина с калий-съдържащ реагент до образуване на наситен разтвор, кристализация при охлаждане и отделяне на търговския продукт от матерния разтвор (Ed. St. СССР N 1782935, IPC C 01 B 25/30, 25/28, публ. 11.06.90 г., бул. N 47).

Известният метод включва неутрализиране на фосфорна киселина с калиев хидроксид до рН 5,8-6,0. Монокалиевият фосфат кристализира от наситен разтвор при 90 - 85 o C. Продуктът се отделя от матерната луга и се суши.

Недостатъкът на известния метод е неговата ниска ефективност, поради ниската производителност на процеса и наличието на енергоемка операция на сушене, освен това фактът, че осигурява химически чисти суровини, влияе отрицателно върху ефективността на процеса.

Както показват експерименти, проведени при условията на известен метод, ниският добив на търговски продукт (52%) се дължи на образуването при тези условия на калиев фосфат, монозаместен под формата на малки кристали, които са слабо отделени от матерната луга.

Заявеното изобретение е насочено към разработването на високоикономичен метод за производство на търговски монозаместен калиев фосфат, който позволява да се осигури висока производителност на процеса и високо качество на търговския продукт.

Техническият резултат от разработения метод е да се увеличи добивът на крайния продукт чрез получаване на големи кристали монозаместен калиев фосфат.

Посоченият технически резултат е постигнатметод за производство на монозаместен калиев фосфат (моноколиев фосфат), включващ неутрализация на фосфорна киселина с калий-съдържащ реагент до образуване на наситен разтвор, кристализация при охлаждане и отделяне на търговския продукт от матерната луга, при което неутрализацията се извършва с калиев хидроксид или калиев карбонат при начално моларно съотношение K2O/P2O5 равно на (1,18-1 .5): 1, наситеният разтвор се филтрува, за да се отделят примесите, престоява преди кристализацията 20-30 минути, след което се охлажда до 20-30 o C, добавя се фосфорна киселина към съотношението K2O/P2O5, равно на (1,05-1,1): 1, последвано от охлаждане до 15-25 o C и отделяне на търговския продукт чрез центрофугиране.

Същността на предложения метод е следната.

Проведените изследвания позволиха да се установи, че неутрализацията на фосфорна киселина с калиев хидроксид или калиев карбонат в заявеното съотношение на компонентите, филтриране за отделяне на примеси и задържане преди кристализация на наситен разтвор на монозаместен калиев фосфат за експериментално установено време, последвано от кристализация при охлаждане при посочените условия, осигурява значително намаляване на съдържанието на примеси в крайния продукт и получаване на големи кристали на калиев фосф. яде монозаместен.

Изследването на химията на процеса не беше част от задачата. Въпреки това може да се приеме, че заявените условия допринасят за образуването на комплексни съединения (коагуланти), чието изтегляне от процеса осигурява образуването и растежа на големи кристали от монозаместен калиев фосфат вместо малки кристали, получени чрез прилагане на известни технически решения.

Заявен диапазон на начално моларно съотношение K2O/P2O5,компонент (1.18 -1.5): 1, е установено експериментално. Оказа се, че провеждането на неутрализация при първоначално съотношение K2O/P2O5 над 1,5:1 води до факта, че при последващо довършване в кристализатора е необходимо да се добави по-голямо количество пречистена киселина, което неизбежно ще оскъпи процеса и ще влоши неговите технически и икономически показатели. Ако долната граница на претендираното съотношение не е достигната, кристалите на крайния продукт се утаяват още на етапа на филтриране, което в крайна сметка намалява добива на търговския продукт.

Последващото филтриране на наситения разтвор осигурява отделянето на неразтворимите примеси, а експозицията преди кристализация за 20-30 минути предотвратява образуването на инкрустиран слой от монокалиев фосфат върху топлообменните стени на формата и по този начин увеличава отстраняването на крайния продукт от формата.

Установено е, че задържането на наситения разтвор за по-малко от 20 минути не осигурява висок добив на крайния продукт, докато превишаването на заявения интервал от време води до неоправдано увеличаване на времето на процеса и по този начин до намаляване на производителността.

В хода на изследването беше установено, че провеждането на двуетапно рафиниране на разтвора при заявените условия значително влияе както върху увеличаването на добива на монозаместен калиев фосфат, така и върху подобряването на неговото качество.

Проучванията показват, че първоначалното охлаждане на първоначалния наситен разтвор води до съвместна кристализация както на монозаместен, така и на дизаместен калиев фосфат, докато добавянето на фосфорна киселина към установеното съотношение K2O / P2O5, равно на (1,05-1,1): 1, ви позволява да преминете към зоната на кристализация на монокалиев фосфат и последващо охлаждане до 15 - 25 oC осигурява неговата висока производителност.

По-долу е даден пример, потвърждаващ възможността за прилагане на заявеното изобретение с получаване на горния технически резултат.

Разтвор на калиев хидроксид с плътност 1,4 g / cm 3 се подава в реактора с работеща бъркалка в количество от 450 литра, след което се излива 85% фосфорна киселина в количество от 220 литра (съотношението K2O / P2O5 е 1,40: 1). След проверка на края на реакцията на неутрализация, наситеният разтвор се филтрува, за да се отделят примесите и се държи в кристализатора за 20 минути, след което се подава студена вода в кожуха, за да се охлади до температура 25 o C, след което се добавя фосфорна киселина до моларно съотношение K2O/P2O5 1,06: 1. Получената суспензия се охлажда до температура 17 o C. Получените кристали се разделят в центрофуга.

Разтвор на технически поташ (калиев карбонат) с плътност 1,28 g / cm 3 в количество от 500 литра се подава в реактора с работеща бъркалка, след което се излива 85% фосфорна киселина в количество от 137 литра (съотношението K2O / P2O5 е 1,3: 1). След проверка на края на реакцията на неутрализация, наситеният разтвор се филтрува, за да се отделят примесите и се държи в кристализатора за 20 минути, след това в кожуха се подава студена вода, за да се охлади до температура 25 o C, след което се добавя фосфорна киселина до моларно съотношение K2O/P2O5 1,07: 1. Получената суспензия се охлажда до температура 20 o C. Получените кристали се разделят чрез центриране фуга.

Резултатите от експерименталните изследвания са дадени в таблицата.

Тази таблица сравнява показателите на предложения метод (експерименти NN 2, 5, 8, 11 и 14) и експерименти, чиито условия надхвърлят границите, регламентирани от претенциите (експерименти NN 1, 3, 4, 6,7, 9, 10, 12, 13 и 15).

Както може да се види от представените материали, само съвкупността от заявените характеристики позволява да се постигне оптимална производителност в процеса на получаване на монозаместен калиев фосфат. При нарушаване на заявените съотношения на компонентите се наблюдава влошаване на характеристиките на процеса (опит NN 1, 3, 4, 9, 10, 12, 15) или неоправдани енергийни разходи (опит NN 6, 7, 13).

По този начин претендираното изобретение успешно решава проблема за създаване на икономичен метод за производство на монозаместен калиев фосфат, което позволява да се осигури оптимална производителност на процеса и високо качество на търговския продукт.

Метод за производство на монозаместен калий с фосфорна киселина, който включва неутрализация на фосфорна киселина с калий-съдържащ реагент до образуване на наситен разтвор, кристализация при охлаждане и отделяне на търговския продукт от матерния разтвор, характеризиращ се с това, че неутрализацията се извършва с калиев хидроксид или калиев карбонат при начално моларно съотношение K2O/P2O5, равно на (1,18-1,50): 1, наситеният разтвор се филтрува за отделяне на примеси, престоява 20 преди кристализация -30 минути, след което се охлажда до 20-30 o C, добавя се фосфорна киселина до съотношение K2O/P2O5, равно на (1,05-1,1): 1, последвано от охлаждане до 15-25 o C и отделяне на търговския продукт чрез центрофугиране.