Модерен течен хроматограф - Голяма енциклопедия на нефта и газа, статия, страница 1
Модерен течен хроматограф
Съвременният течен хроматограф се състои от 3 блока: блок, който осигурява подаването на подвижната фаза с необходимата скорост и под необходимото налягане, разделителна колона и детектор. [1]
Съвременните течни хроматографи се произвеждат с оглед на тези изисквания. [2]
Съвременният течен хроматограф включва следните системи и устройства (фиг. 10.1): система за подготовка и подаване на елуент, която включва контейнер за елуент и помпа, система за инжектиране на проба, хроматографски колони, колонни и детекторни термостати, детектори и колектори на фракции. Освен това към него може да се прикачи интегратор или компютър. [3]
Съвременните течни хроматографи могат да бъдат оборудвани с микропроцесор и устройства, които могат да се използват за автоматично въвеждане на проба, поддържане на състоянието на хроматографския процес според дадена програма, автоматично оптимизиране на условията за разделяне, изчисляване на количествения състав на анализираната смес с помощта на една или повече програми и провеждане на качествен анализ. [4]
Съвременният течен хроматограф е сложна единица с химически, електромеханични и електронни подсистеми. Нито една от тези подсистеми няма безкрайна надеждност, така че всеки хроматограф периодично се сблъсква с повреди и неизправности в работата на отделни компоненти. В същото време опитът показва, че само незначителна част от проблемите са причинени от реална неизправност на един или друг възел на устройството. Най-често проблемите са свързани с естествени процеси, които възникват при продължителна работа на устройството или колоната, както и нарушения на допустимите режими на работа от оператора. [5]
Блоковата схема на модерен течен хроматограф е показана на фиг. 5.1. Част от възлите са задължителни и всъщност те формират минималния работен комплект на високоефективно устройство. Детекторът (DT [) е предназначен да измерва всяко физическо и химическо свойство на злуата и да преобразува получените стойности в електрически сигнал. Системата за запис и обработка на данни (RDD) в най-простия случай е записващо устройство, което регистрира хроматограма в координатите на времевия сигнал на детектора. В допълнение към рекордера (или вместо него) могат да се използват специализирани изчислителни устройства от различни класове или дори универсални миникомпютри. [7]
В съвременните течни хроматографи елуентът преминава през колоната със скорост 100 пъти по-бърза, отколкото при конвенционалната колонна хроматография. [9]
Всички компоненти на съвременния течен хроматограф са по същество периферни, спомагателни елементи по отношение на колоната, където протича реалният процес на физическо разделяне. Работните параметри на колоните с висока производителност определят основните технически изисквания за редица други елементи на оборудването. Тези параметри включват предимно високо хидравлично съпротивление и ниска степен на размазване на хроматографските зони, както и малки обеми аналитични колони за HPLC. [10]
О В съвременните течни хроматографи преобразуването на хроматограмата в MWD на полимера, включително калибриране на инструмента по молекулно тегло и корекция за инструментално разширение, се извършва с помощта на компютър. Това ни позволява да изчислим диференциалната и интегралната MWD и средните стойности на молекулното тегло, като използваме приетите програми. Специални микропроцесори контролират работата на блоковете на устройството по зададена програма. [единадесет]
Детекторите, коитооборудвани с модерни течни хроматографи с високо налягане, те не се различават по нищо друго освен по скорост от устройствата, обсъдени по-горе за конвенционалната хроматография. UV детекторите, като правило, работят в двулъчева схема. Приблизително 10 диапазона на чувствителност покриват интервала от 0002 до две оптични единици на скала. Източникът на светлина обикновено е живачна лампа. Наборът от дължини на вълните, покриващ ултравиолетовата (от 254 мили) и видимата част на спектъра, се задава от сменяеми светлинни филтри. Понякога се монтират цинкови и кадмиеви лампи; тогава този набор включва и дължини на вълните от 214 и 229 us (Waters модел 441, Beckrr модел 160. Някои детектори са оборудвани с допълнителни устройства, които позволяват едновременно записване на две дължини на вълната (с двуканален рекордер) или запис на абсорбцията на една дължина на вълната и съотношението на абсорбциите на тази и друга дължина на вълната, например A. [12]
Поради високата чувствителност на детекторите, използвани в съвременните течни хроматографи, няколко микролитра вещество са достатъчни за анализ. [13]
Експериментите за хроматографско разделяне и анализ на полимери се извършват на инструменти, наречени течни хроматографи. Модерният течен хроматограф е проектиран така, че ефективното разделяне, постигнато в колоните, да служи като основа за бърз, възпроизводим и чувствителен анализ. Техниката на хроматографския експеримент и оборудването се избират в съответствие с целите на анализа. От своя страна оборудването, необходимо за поддържане на условията за анализ, може да бъде различно. Например, за изследване на MWD на полиетилен се използват инструменти, които позволяват хроматография и откриване на елуата при 135–150 C, докато повечето полимерихроматографиран при стайна температура. [14]
Елуентът се изпарява предварително върху непрекъснато движеща се конвейерна лента, аналитът се превръща в летливо съединение чрез пиролиза или окисление и се открива от един от добре познатите високочувствителни детектори за газова хроматография. Детектори от този тип се доставят с модерни течни хроматографи, произведени както от местни, така и от чуждестранни компании. [15]