Определяне на твърди вещества чрез рефрактометър
Определянето на твърди вещества с рефрактометър обикновено се извършва при оценка на качеството на готовите продукти. Рефрактометричният метод се основава на измерване на индекса на пречупване на изследваната течност.
Известно е, че при една и съща температура и налягане има постоянна стойност на съотношението на синуса на ъгъла на падане на лъча a към синуса на ъгъла на пречупване β
sin a / sin β = const (постоянно)
Тази константа се нарича индекс или индекс на пречупване и зависи от концентрацията на твърди вещества в разтвора. Коефициентът на пречупване за химически чисто вещество е константа, както и специфичното тегло, точката на кипене и други физични характеристики, характерни за дадено вещество.
Използват се рефрактометри с различни конструкции. Принципната оптична схема на всички видове рефрактометри е една и съща, но конструкцията е различна.
RL рефрактометрите се използват широко в лабораториите на консервните фабрики. Скалата в тези рефрактометри е градуирана според захарните разтвори. Следователно определянето на твърди вещества в консервните предприятия е условно.
Експериментите, проведени от изследователски институти, показват, че определянето на сухи вещества с рефрактометър, например в доматено пюре, в сравнение с метода за определяне на сухи вещества чрез сушене, дава грешка до 2%, следователно рефрактометърът може да се използва само за контрол на цеха.
Съдържанието на твърди вещества в крайния продукт (арбитражен анализ) може да се определи само по този метод, ако е посочено в стандарта.
На фиг. 102 показва общ изглед на рефрактометъра на марката RL, а на фиг. 103 - неговата оптична схема.
Фиг. 102. Общ изглед на рефрактометъра: 1 - скала; 2-окуляр; 3 - дръжка към кутията с призма; 4 - огледало; 5 - лост към окуляра; 6 - лост за прецизно насочване.
Всички оптични части на уреда са в метална кутия, с изключение на огледало, а отвън (фиг. 102) - само призми, които са разположени в метална разглобяема кутия, и прозорец, в който се виждат както скалата, така и окулярът.
Фиг. 103. Оптична схема на рефрактометъра: 1 - измервателна призма, пречупваща лъч светлина; 2 - осветителна призма; 3 - призма, която елиминира дисперсията на светлината; 4 - леща; 5 - отразяваща призма; 6 - решетка за справка за четене; 7 - мащаб; 8 - събирателна леща; 9 - окуляр.
Едната призма се намира във фиксираната част на кутията, втората в частта на кутията, която се отваря с дръжка. Светлината се насочва от огледало. Окулярът се движи с лост. За прецизно насочване на окуляра се използва лост, който е компенсатор. Окулярът се настройва да фокусира чрез завъртане на главата, когато деленията на скалите са ясно видими. Рефрактометърът има две скали: лявата показва коефициента на пречупване (градуиране от 1,3 до 1,51), дясната показва процентното съдържание на захар в разтвора.
Показанията на рефрактометъра са калибрирани за температура на разтвора 20°. Ако има различна температура по време на определянето, тогава се прави подходяща корекция. Необходимата температура се поддържа през цялото време на определяне. Поради това металните рамки на призмите са направени кухи за циркулация на вода при температура 20 °. Водата навлиза в металните рамки през гумени тръби от специална инсталация (фиг. 104).
Фиг. 104. Инсталация за циркулация на водата в рефрактометъра : 1 и 2 - съдове за регулиране на разликата в нивата на дебита на водата.
Инструментът се проверява с дестилирана вода, която има индекс на пречупване 1,333, илимонобромнафталин (индекс на пречупване 1,658). Освен това рефрактометърът е снабден със специална плоча с точния индекс на пречупване, посочен върху плочата. Техниката за определяне на сухото вещество с помощта на рефрактометър е както следва. Капка от тестовия разтвор се нанася върху централната част на неподвижната повърхност на призмата със стъклена пръчка, в която краищата са споени. Пръчката не трябва да докосва повърхността на призмата.
Ако изпитваният продукт съдържа фибри или други твърди вещества, тогава малко количество от продукта се поставя в парче марля, сгъната два или три пъти и се изстискват няколко капки. Първите три-четири капки се отделят, а следващите се нанасят върху лицето на призмата. Горната част на призмата се спуска върху долната и се покрива плътно.
Такива устройства редовно получават разтвор от изпарителя. Промяната в концентрацията на разтвора води до изместване на линията на светлината и сянката по отношение на фотоклетката, която е сензорът на устройството. Рефрактометърът се монтира в последния корпус на вакуумната инсталация. Ако се достигне предварително зададената концентрация, тогава циркулационната помпа изпомпва готовия продукт, който се доставя за опаковане; ако определената концентрация не бъде достигната, тогава циркулационната помпа изпомпва продукта обратно в тялото на вакуумната единица.
Захранването на варената маса се превключва с помощта на сервомоторна инсталация, чиито стартови релета получават импулс от усилвателния блок на рефрактометъра, а усилвателният блок е свързан към датчик - фотоклетка.