Анализ на калций - знаете ли как?
Азо-азокси BN (AABN)
Оранжево-червени кристали (прах); (l 229 - 230 ° C; неразтворим във вода, разтворим в 0,05 M NaOH 2 10 -7 M и в 0,5 M NaOH 6,5 10 -8 M, в по-концентрирани разтвори на основи разтворимостта намалява; разтворим в хлорофил 60 10 -4 M, dhl. 23 10 -4 M, bsl. 17 10 -4 M, CCl 4, 10 10 -4 M, толуен 15 10 -4 M, TBP 4.6 10 -4 M, ats 2.6 10 -4 M, етер 2.6 10 -4;,6 10 4, за смес от SCC - 20% (об.) TBP P = 4 10 5 ABBN е двуосновна киселина, pK1 = 1 0,5 pK2 = 13,7 В разтвори CCl4 ABBN абсорбира светлина при λmax = 520 nm, разтворите са стабилни най-малко 10 дни реактиви, неметални включвания в стомана [286, 605, 716], ОР на литий [123-125, 472], цинк в алуминий, неговите съединения [158, pp. 78-81].
Тъмночервен прах; неразтворим във вода; разтворим в IAS 0.9 10 -4 М, CCl4 1.1 10 -4 М, chlph. 1.1 10-4 М, пропанол 1.4 10-4.М, bzl. 3.4 10-4 М, бутанол 4.2 10-4 М, ТВР 190 10-4 М. BT е двуосновна киселина, рК1 = 9.5, рК2 = 12.6. Тетра-зъбен лиганд. BT спектърът има лента с абсорбция при λmax== 495 nm. Разтвор на реагента в смес от равни обеми циклохексан и ТВР е наречен BT-1.
Използва се за разделяне на високо съдържание на магнезий, алкалоземни метали и тяхното разделяне [157].Изолиране на магнезиев ACHACH и магнезий в диапазона на pH 10,5-11,5 с BT образуват HQS, който остава в органичната фаза. Те се екстрахират повторно с 0,1 М разтвор на НС1. В реекстракт се определят чрез ТТ с комплексон III.
Повече от 1 мг цинк, милиграм количества мед, никел, кобалт, грам количества алкални метали, елементи,чиито хидроксиди са амфотерни; йони на хидролизируеми йони са предварително отстранени или маскирани.
Глиоксал-бис-(2-хидроксианил) (HBOA)
Безцветни (бежови) кристали (прах); разтворим в меганол, ats., fl., chlph., пиридин, DMF; слабо разтворим във вода. Спектърът на разтвора съдържа ивица с λmax = 450 nm. Разтвори във fl., метанол са стабилни за един ден; потъмняват, когато стоят. Пречистен чрез прекристализация от метанол, fl.
Използва се за калциев PT в сплави, метали [372, 593, 606, 646], калциев EPT [606, 723], като метален индикатор за калциев TTO [606].
PO на калций.В 0,04-0,16 M алкални разтвори HBOA с калций образува слабо разтворим HQS. Разтваря се в смес от метанол - вода = 1: 1, chlph., n-бутанол, смес от chlph. с хексанол (1:1). Разтвори на VKS - HBOA - Ca абсорбират при λmax = 516 nm, £" =; 18 • 10 3 . Цветът се развива в рамките на 10 минути и след това бавно намалява. В присъствието на marshmallow, калцият и HBOA образуват IA, който се екстрахира с dhl. IA абсорбира при λmax = 530 nm, E=13-10 3 .
Те пречат на - Ba, Sr, PO 3 4 -, F -, тартарати, цитрати, EDTA. Не пречи на малки количества елементи от групи I-III, които са маскирани с цианиди, сулфиди, карбонати, EDTA или разделени чрез екстракция.
Черен с лилав оттенък прах; разтворим във вода; неразтворим в ac., et., IAS, bzl., chlph., CCl4. Водните разтвори на реагента са стабилни най-малко 3 месеца. В 15% разтвори на ats. при pH 12,5, реагентът абсорбира при λmax = 600 nm.
Използва се за калциев FO [257, 593, 606], като метален индикатор в TTO с комплексон III [257, 606].
FD калций.Калций с калций при pH 12,5 в 15% разтвор на ats. образува HQS, в спектъра на който има ивица с λmax = 500 nm. Okraoka VKS е стабилен за около 1 час Определяне (1 μg / 5 ml) на калцийне се намесвайте (сгъвайте) - 25 Sr; 50 Va, Mg, La, Sn, U, Pt; 100 Bi, Cd, Hg, As; 200 Mo, Zn, V (V), Pb; 500–1000 K, Na, Rb, Cs, Al, Ge, Se. Интерфериращи - йони, хидролизирани в разтвори, някои от тях са маскирани от тристаноламина.
Извършване на PT.Тестови разтвор, съдържащ 1-6 µg
калций, излят в епруветка, разреден с вода до обем от 3,25 ml, излят 0,75 ml ats., 0,5 ml 0,5 М NaOH, 0,5 ml 0,2% разтвор на калций. OD се измерва при 500 nm или 640 nm.
Киселинно хромирано тъмно синьо
1,8-диокси-2-(2-хидрокси-5-хлорофенолазо)-3,6-дисулфонова киселина динатриева сол; ериохромно синьо
Черен прах със зеленикав (син, кафяв) оттенък; разтворим във вода. Разтворите са стабилни няколко седмици. Пречистен чрез прекристализация от водно-ацетонови, -етанолни разтвори.
Използват се за ТТО на калций с комплексон III във флуорипат, соли, във вода, алуминиеви сплави [606, 622], ТТО на магнезий с комплексон III [622].
Метилтимол синьо (MTS)
3,5' = [Bis=N,6N'-du) карбоксиметил (аминометил)]-тимолсулфофталеин натриева сол; тимолфталексон S
Черни кристали (прах); gvl 252–256°С (с разлагане); разтворим във вода; неразтворим във fl. Водните разтвори абсорбират при λmax = 450 nm (0,5 M H2SO4), 475 nm (pH 3–5), 610 nm (pH 8).
Zr, Hf [491, 620], Mg, Ca [177, 491, 606, 743], FO Ca, Mg, Hf, Zr, Th, Nb, Ti, REE, III и др.
Мурексид
Тъмночервени кристали (прах) с метален блясък; разтворим във вода 0,15%, по-лошо във фл.; неразтворим в етер. Водните разтвори са нестабилни на въздух; разтвори в 60-80% фл.
когато се съхраняват в тъмни бутилки са стабилни заседмици. Реагентът абсорбира при λmax = 552 nm.
Като метален индикатор за TTO се използват Ca [593, 606, 622], Cu, Co, Na [593, 622], FO Ca в шлаки, разтвори [417, 606, 622], Zr [691], Sr, Sc, Zn, Ni [372, 593].
Флуорексон
Оранжеви кристали (прах) с метален блясък; разтворим във вода; неразтворим във фл., 0,1 М разтвор на КОН (8·10 -5 М). Неутралните разтвори флуоресцират. Абсорбционният спектър на разтворите съдържа ивица с λmax = 495 nm. Водните разтвори са стабилни 3 дни.
Използва се като метален индикатор в TTO на калций [418, 593, 606, 622], стронций [593, 622], барий, сулфати [593, 622], хром [593], калциев FO [606].
Флуорексонът с калций образува HCL при pH≈13, който флуоресцира при λ = 530 (525) nm, което е основа за флуориметрично титруване на елементите. Не пречи (сгъва се) - 100 Mg, Zn, RO 3 4 - при наличие на тартарати.
Хлорофосфоназо III
синкав черен прах; разтворим във вода, фл., слабо разтворим в киселина; неразтворим в CHLF толуен, CCl4. В спектъра на разтвор на реагент в 3 М HCl има абсорбционна лента при λ = 560÷565 nm,
λ'max \u003d 565 nm, λ "max \u003d 645 nm (рН 5,9). Пречистен чрез утаяване на алкален разтвор на HCl; утайката се суши при 160°С.
Използват се за PT на калций в стомани [491, 647], сулфати, сяра [348, 480], лантан в присъствието на скандий, итрий, итриева подгрупа [406], стронций в апатит-нефелинова руда [338], соли на смес от оксиди [347, 617], бариеви соли [344] , ESP на REE [745], уран [351], FLO на берилий в промивки [527], TTO на сулфати в H3PO4, утайки, отпадъчни води [2, 380].
PO калций.Реагентът взаимодейства с калций, образувайки при pH 2-12 (оптимално pH 2,5) VCS. Цветът е стабилен повече от 8 часа VKS настъпва веднага. В своя спектър на поглъщанеима ленти с λ’max =560 nm и λ»max =664 nm.
Те пречат на -Pb, Cu(II), Co, Ni, Cd, Zn, Sr, Ba, Fe(III). Селективността се повишава в присъствието на комплексон III. Не пречи (многократно) - 10 Mg, 100 schm; приемливо е наличието на 1 g NaCl.