Хроматографски пикови параметри - Наръчник на химика 21
Химия и химична технология
Хроматографски пикови параметри
Определеният параметър на хроматографския пик се измерва от оператора на хроматограмата ръчно в края на цикъла на разделяне на компонентите на анализираната смес[c.216]
Тъй като обаче всеки от методите за количествен газов хроматографски анализ (виж по-долу) не изисква измерване на абсолютни, истински стойности на избраните параметри на хроматографските пикове (включително площи), но позволява използването на техните относителни стойности, тогава формално нито един от методите на триангулация няма предимства пред другите.[c.217]
От трите основни количествени параметъра на хроматографския пик, площта, височината и времето на задържане на височината са най-лесните и често отнемат най-малко време и са най-точни за измерване последните два.[c.215]
Резултатите от хроматографията на сместа се използват за количествено определяне на компонентите. В този случай параметрите на хроматографския пик са височина /r и k, ширина на пика p0,5, площ на пика 5 (площта, ограничена от контура на пика и нулевата линия), сегменти /o и /b, съответстващи на времето на задържане на неадсорбиращия газ и задържания обем на компонента.[c.62]
Ефектът от температурата на колоната (независимо от типа на детектора) е малък при измервания на площ, но много забележим при пикови височини (поради температурната зависимост на коефициентите на разпределение). Важно практическо следствие от тази закономерност е невъзможността за използване на височини като количествен параметър на хроматографския пик при извършване на анализи с програмиране на температурата на колоната.[c.214]
Използвани техники и методи занамиране на основните количествени параметри на хроматографските пикове са представени в табл. 111.10.[c.215]
Определеният параметър на хроматографския пик се измерва автоматично с помощта на цифрови волтметри, интегратори или специализирани компютри, едновременно с разделянето на компонентите на анализираната смес в колоната и запис на хроматограмата[c.216]
Методът за вътрешна нормализация предвижда приписването на измерения количествен параметър на хроматографския пик P1 (площ, височина или произведение от височина и време на задържане) към общия детекторен сигнал за всички компоненти на пробата, присъстващи в анализираната проба.[c.225]
Нормализирането на некоригираните количествени параметри на хроматографските пикове води до съдържание, което, строго погледнато, не е нито маса, нито обем, нито молар. Степента на сближаване на получените съдържания с посочените се определя от нормализирания пиков параметър, природата на анализираните съединения и принципа на откриване. Понастоящем е общоприето, че при работа с катарометър и DIP нормализирането на некоригирани пикови площи в повечето случаи дава резултати, близки до масовото съдържание. Еднозначността на единиците за изразяване на концентрация се постига само когато във формулата за изчисление се въведат съответните коефициенти на нормализиране (калибриране).[c.226]
Коефициентите на калибриране f варират значително в зависимост от конструктивните характеристики и режима на работа на детектора и хроматографа като цяло, състава на калибриращите смеси, степента на разделяне на компонентите и параметъра на хроматографския пик, избран за нормализиране. Разсейване на данните при използване на хроматографи от различни компании (детекторът е йонизационен пламъчен детектор с оптималенсъотношение на носещ газ, водород и въздух) при същите условия за същата смес от бензен, метилциклохексан и октан, разтворени в ксилен, достига 20-40%. По-малко, но все пак значително разсейване в експериментално определените стойности на f се наблюдава и при използване на катарометър не само за хроматографи от различни модели (типове), но и за различни образци от един и същи тип инструменти.[c.227]
Предимството на вътрешния стандартен метод е, че използването му минимизира грешките в резултатите, причинени от случайни промени в основните параметри на хроматографския експеримент (температурата и скоростта на газа носител и режима на работа на детектора), тъй като възможните отклонения от посочените условия трябва еднакво да повлияят на количествените параметри на хроматографските пикове както на стандарта, така и на анализираните съединения. Не е необходимо да се дозират строго определени количества на пробите и да се поддържа постоянството на всички променливи хроматографски параметри.[c.229]
Тъй като техниката за дешифриране на хроматограмите се свежда до измерване на параметрите на хроматографските пикове на представляващото интерес съединение и стандарта, хроматографските условия трябва да осигурят пълното им разделяне, ако е възможно, всички други компоненти на първоначалната проба при приетите условия на анализ може да не се отделят един от друг или дори изобщо да не се появяват на хроматограмата (това е предимството на метода на вътрешния стандарт пред метода на вътрешна нормализация).[c.229]
Нормализирайки съгласуваните с учителя количествени параметри на хроматографските пикове, свързани с всеки отделен експеримент (всяка отделна хроматограма), те намират състава на контролната смес по формулата (111.39), без да вземат предвид и скато се вземат предвид коефициентите на калибриране /, - и го въведете в същата таблица (вижте таблица IV.26).[c.312]
Методът на вътрешния стандарт се основава на сравняване на измерения параметър на хроматографския пик R, (площ, височина или продукт от височина и време на задържане) на определяното вещество с подобен параметър на референтното вещество, добавено в известно количество към пробата, което не се съдържа в нея, наречено вътрешен стандарт. Масовата част на аналита Xi (в %) се определя по формулата[c.399]
Теорията на плочите установява връзката между параметрите на хроматографските пикове и броя на теоретичните плочи K, характеризиращи хроматографската колона[c.183]
Един от критериите за оптимални условия за газов хроматографски анализ е изборът на скорост на газа носител, при която ефективността на колоната N е максимална (съответства на минималната H). Стойностите на N могат лесно да бъдат оценени от параметрите на хроматографските пикове на всякакви съединения при изотермични условия на анализ[c.70]
Поради нееднаквата чувствителност на детектора към различни съединения, няма строга зависимост на параметрите на хроматографския пик от концентрацията на веществото в анализираната смес. Поради това са разработени няколко метода за количествена обработка на хроматограми. Това са методът на проста нормализация, методът на нормализация с точни коефициенти, методът на абсолютно калибриране и методът на вътрешния стандарт. Всеки от тях има ST предимства и недостатъци. Изборът на метод зависи от конкретната аналитична задача, която трябва да се реши, и от възможностите на хроматографската установка.[c.46]
Газовите хроматографи от серията Tsvet-500M, произведени от Dzerzhinsky OKBA, са хроматографи от изследователски тип. Те се използват за анализконтрол на производствените процеси, както и за разнообразна изследователска работа. Основните отличителни характеристики на хроматографите от тази серия са цифровата (кодова) настройка на режимите на анализ, автоматизирана обработка на изходната информация с помощта на вградената компютърна линия.Буквено-цифровият принтер след края на анализа издава отчет, съдържащ данни за параметрите на хроматографския пик и концентрацията на анализираните компоненти. Хроматограф Цвет-500М има блоково-модулен дизайн, оборудван с пет детектора - двоен пламъчно-йонизационен, пламъчно-фотометричен, катарометър, детектор с постоянна скорост на рекомбинация, термоелектронен, както и йонизационно-пламъчен, предназначен за работа с капилярни колони (micro-DIP),[c.63]
Тук 9st, cm са количествата на вътрешния стандарт и първоначалната проба, взета за приготвяне на анализираната смес, Pr, Pst са измерените параметри на хроматографските пикове на всеки от компонентите на сместа и стандарта, Ig са калибровъчните (нормализиращи) фактори за всяко от съединенията, които трябва да се определят спрямо стандарта.[c.98]
Тук Вижте страници, където се споменава терминътХроматографски пикови параметри :[c.74] [c.12] [c.223] [c.225] [c.228] Вижте глави в: