Изпаряване във висок вакуум - Химични методи за нанасяне на метални покрития
a) Почистване на повърхността.Изключително доброто почистване на повърхността, използвана за нанасяне на металния слой, е ключът към високото качество на слоя и неговата силна адхезия. И двете са увредени главно от замърсяване с мазнини.
Повърхността от стъкло или кварц, почистена с обичайните химически методи и измита с вода, след това се избърсва с много чиста памучна вата, напоена с водороден прекис, след което те продължават да избърсват повърхността със суха памучна вата, докато депозитът от кондензираща водна пара, който се е появил върху нея, веднага се изпари.
Още по-ефективно почистване може да се постигне с тлеещ разряд, чрез устройство за изпаряване на метали, но с подходящ вакуум. За да направите това, в устройството трябва да се монтира допълнителен катод на разстояние няколко сантиметра от повърхността, която се почиства, така че катодните лъчи да падат върху него по време на разреждане. Силата на разрядния ток е около 15mA,всеки благороден газ трябва да бъде въведен в устройството. Почистващият ефект върху повърхността, подготвена за отлагане, също така води до нейното нагряване до 200 ° C в същото устройство, повърхността, която трябва да се почиства, трябва да има по-висока температура в сравнение с всичко вътре в устройството.
b) Вакуум.Добрият вакуум е основна предпоставка за успешното производство на метални слоеве чрез изпаряване. Налягането в устройството трябва да е толкова ниско, че изпаряващите се метални атоми по пътя си към повърхността, където се отлагат, по възможност да не изпитват сблъсъци с частици от останалия газ. Налягането никога не трябва да надвишава 10
4mmHg Изкуство. В противен случай се получават некачествени слоеве, които не прилепват добре към повърхността.
Ето защо при проектирането на вакуумна инсталация е необходимо да се обърне внимание на факта, че работата на помпите и напречните сечения на тръбопроводите са достатъчни за бързо изпомпване на всички газове, отделяни при нагряване и изпаряване на метали. Тези газови потоци не трябва да блокират зоната, където се случва изпарението и отлагането на метала. Живачните пари трябва да бъдат замразени; при отлагане на алуминиеви слоеве е необходимо охлаждане поне с течен азот; при отлагане на сребърни слоеве е достатъчно охлаждане до -80 ° C.
Като вакуумни съдове могат да служат стъклена камбана, цилиндричен стъклен съд или резервоар.
Восъкът Apieson може да се използва като уплътняващ агент за повърхностно шлайфани повърхности, могат да се използват и пластмасови материали с ниско налягане на парите. Местата на токопроводите при големи токове трябва да бъдат снабдени с водно охлаждане.
c) Изпаряване.Преди началото на изпаряването е необходимо металът да се почисти предварително; За да направите това, можете: 1) да запалите метала за 5 минути, докато повърхността, покрита с метал, трябва да бъде защитена с екран, 2) да приложите тлеещ разряд във водород, за това трябва да поставите 2000 V между изпарителя и долната плоча на устройството.
Изпаряването под висок вакуум може да се приложи към всички метали, както и към много металоиди и съединения.
Изпарението става от нагрети проводници и ленти от фолио или от нагрети тигли. За отопление можете да използвате електрически ток и електронно бомбардиране или да използвате индукционни пещи.
Повечето вещества, нагрети във вакуум, отделят плътни пари, докато все още се топят; понякога се получава достатъчно налягане на парите при температури дори под точката на топене. За да получите слоевеметал с нормална дебелина, е необходимо да се поддържа налягане от около 10 -2mmHg за подходящо време. Това изисква, например, следните температури: AG: 1047 °, al: 996 °, Au: 1465 °, B: 1355 °, BA: 629 °, C: 2681 °, CA: 605 °, CO: 1649 °, CR: 1205 °, CS: 153 °, CU: 1273 °, FE: 144 °, HG: 48: 4, I IR: 4, IR. °, Mn: 980 °, MO: 2533 °, NA: 291 °, NI: 1510 °, PB: 718 °, PT: 2090 °, RH: 2149 °, RU: 2431 °, SI: 1343 °, SN: 1189 °, Y: 1888 °, W: 3309 °. По-високото налягане драстично намалява качеството на слоя. Ако като изпарител се използват проводници, те трябва да имат дебелина от 0,1 до 1mm.
Формаaе подходяща за метали, които намокрят добре изпарителя. Разтопеният метал образува капка, която може свободно да излъчва атоми във всички посоки. В случай, че е необходимо да се изпари Ag от W1, тогава около волфрамовия проводник се правят няколко навивки от много тънка платинена жица и след това дебела сребърна тел; последният се слива в капка и се задържа добре.
При формиbиeтрябва да се внимава, за да се гарантира, че разтопеният метал дава късо съединение по-голямата част от пътя на тока. След това отоплението се извършва главно в прави захранващи секции. Ако носещият проводник е твърде тънък, тези зони може да прегреят, което да доведе до забележимо изпаряване на метала на носещия проводник. Металите, топящи се при температури над 2300 ° C, се нанасят върху жицата електролитно.
Фиг. 2. Форми на телени изпарители
Тигелите и фолиата изискват голямо количество енергия, което води до голямо отделяне на газове. Необходими са токове от 400 до 800A.Тигелите могат да се нагряват чрез бомбардиране с електрони с енергия от 4000 ee при сила на тока от 100mA;източникът на електрони е намотка, нагрята до 3500 °C.
Ал и Уобразуват сплав, която прави W крехък. Това може да бъде предотвратено чрез използване на каша от ThO2 и 0,1% разтвор на ThCl4 или чрез използване на A1rO3 прах, смесен с нитроцелулозно свързващо вещество; те се прилагат към W и се нагряват във вакуум или в атмосфера на H2 до температура от 1700 ° C. Волфрамови проводници с диаметър 1mmвсе още могат да издържат на няколко изпарения от алуминий. Мо е по-малко засегнат от Ал. Разтопеният алуминий обикновено първо се покрива с оксиден филм, който пречи на изпарението. Само при достатъчно значително повишаване на температурата оксидният филм се разрушава, след което започва изпаряването.
Сплавите, поради различното парно налягане на техните съставни части, не могат да се изпарят толкова лесно, колкото чистите метали. За да се получи слой от сплав с желаната дебелина и състав, е необходимо точно дозирано количество сплав моментално да се доведе до много висока температура. За други бързи справки вижте.
d) Силата на адхезияна метален слой към повърхността, върху която се отлага чрез изпаряване, зависи от веществото, вакуума, температурата на изпаряване и чистотата на повърхността.Има индикации, че ако се приложи високо напрежение между изпарителя и корпуса на устройството по време на изпаряване, така че да се появи луминесценция на парите, тогава се постига по-силна адхезия към повърхността.
Cr залепва особено силно към стъкло и кварц. Следователно е възможно първо да се нанесе слой от Cr с дебелина най-малко 300 A чрез изпаряване, след което да се нанесе слой от желания метал върху него; по този начин се постига особено силно сцепление.
e) Защита на слоевете, получени чрез изпаряване.Слоевете, получени чрез изпаряване, особено когато са все още пресни, са много чувствителни към механични и химични влияния. Сребърните слоеве се втвърдяват със стареене; товапроцесът може да се ускори и засили чрез излагане на H2O2 пари. Al е покрит във въздуха с много тънък оксиден филм, който е отличен защитен слой, който не намалява забележимо оптичните свойства на Al.
Много ефективно средство за запазване на отразяващите свойства на металните слоеве са слоевете от Si, SiO, стопен кварц, флуорипат, халиди на алкални метали и AgCl; тези слоеве се отлагат върху металния слой също чрез вакуумно изпаряване.
Ако се приложат няколко такива прозрачни слоя, тогава с подходящ избор на показателите на пречупване на слоевете е възможно да се увеличи отразяващата способност на металната повърхност.
f) Още няколко полезни съвета.Могат да се получат слоеве с много равномерна дебелина или слоеве с предварително определено разпределение на дебелината: 1) ако се използват няколко изпарителя, 2) ако повърхността, върху която се отлага слоят, се движи във вакуум и 3) ако се постави въртящ се диск с изрязан сектор между изпарителя и повърхността за отлагане.
Равномерен слой пари ще се отложи върху плоска повърхност, ако много малък изпарител, поставен срещу центъра му, покрива ъгъл от 41 ° върху повърхността и ако повърхността се върти равномерно в своята равнина.
Важна е възможността за дозиране на количеството на веществото, отложено по време на изпаряването. За слоеве, които все още са прозрачни, фотометричните измервания по време на процеса на изпаряване са най-добрият начин; преминавайки светлина от източник с постоянна яркост през слой наслоен метал, се измерва постепенното намаляване на светлинния поток. Ако е необходимо да се получат няколко различни слоя за едно изпомпване на устройството, тогава в него трябва да се монтират няколко подходящи изпарителя; за всеки от тях направете отделно захранване с ток, изходток - общ.