Лабораторна работа № 6 Синтез на ацетон

Лаборатория #6

Целта на работата:да се запознаят с един от класическите методи за синтез на алдехиди и кетони - окислението на алкохоли; получавате ацетон чрез окисление на изопропилов алкохол със смес от хром (натриев дихромат).

Ацетонът (пропанон-2) е безцветна, прозрачна течност с характерна миризма, смесима с вода във всички пропорции, разтворима в органични разтворители: етанол, етер, бензен, хлороформ. Точка на кипене 56,24 ° C, плътност (при 25 ° C) 0,7899 g / cm 3, индекс на пречупване (при 25 ° C) 1,3588.

Ацетонът се използва широко като разтворител за много органични вещества (например нитро- и ацетилцелулоза); поради ниската си токсичност се използва като разтворител в хранително-вкусовата и фармацевтичната промишленост; служи като суровина за синтеза на изопрен, кетен и др.

CH3 - C (O) - COOHРеактиви:изопропилов алкохол (ρ = 0.785; 12.6 g; 16 ml; 0.21 mol); натриев дихромат дихидрат (20.9 g; 0.07 mol); сярна киселина (ρ=1.84; 15 ml; 27.6 g; 0.28 mol); дестилирана вода за сместа от хром (45 ml; 45 g; 2,5 mol); калциев хлорид (8 g); дестилирана вода за разтваряне на калциев хлорид (8 ml).

Съдове:тригърлена колба (100, 200 ml); електрическа бъркалка; обратен хладилник; капкова фуния; дестилационна колба (100 ml); дефлегматор; вюрц дюза; мерителни цилиндри (25 ml); чаши (50 ml); конична колба (250 ml).

Приготвяне на хромната смес.

В бехерова чаша от 50 ml се претеглят 20,8 g натриев бихромат, прехвърлят се в конична колба от 250 ml и се разтварят в 45 ml дестилирана вода. Измерете 15 ml концентрирана сярна киселина и внимателно, като разбърквате, изсипете в колба с разтвор на натриев дихромат

Добавете 16 ml изопропилов алкохол в колбата.алкохол, загрейте водната баня до 50-60 ° C (температура на банята!) И изключете топлината. При работеща бъркалка започнете да дозирате хромната смес от капещата фуния със скорост 1 капка в секунда. Температурата на реакционната маса трябва да се поддържа в диапазона 70-75 о С. Окислителната реакция е екзотермична и се придружава от силно нагряване на реакционната маса. Ако реакцията е бурна, намалете дозирането на оксиданта.

След като добавите цялата хромна смес, включете нагряването на водната баня и загрейте реакционната смес за 10 минути. След това охладете реакционната маса до 50 ° C, сменете капещата фуния с обикновена и при разбъркване изсипете в колбата разтвор от 8 g калциев хлорид в 8 ml вода.

Прехвърлете съдържанието на реакционната колба в дестилационна колба с обратен хладник и дестилирайте ацетона, събирайки фракцията в диапазона 55-58 o C.

а) идентифицирайте реакционния продукт чрез измерване на индекса на пречупване (n) на RL3 рефрактометър;

б) провеждайте цветна реакция за ацетон с натриев нитроболгарсид.

m (колби с ацетон) = 41,67 g

m(ацетон)=41.67-31.76=9.91 g – практически добив на продукта

---