Метод за хлориране на ацетон
КЪМ АВТОРСКО СВИДЕТЕЛСТВО
МЕТОД ЗА ХЛОРИРАНЕ НА АЦЕТОН
За получаване на хлороацетон методът се използва в момента
Fritsch, Според този метод парчета мрамор се поставят в ацетон и през тях се пропуска хлор, като едновременно с това се добавя вода. Реакцията протича в сместа:
CH3COCH3+ СIв + СНЗСОСНаС1 + НCI
2HC1+CACO> - - CaC4 + NaO + CO
Добавянето на мрамор служи за свързване на солна киселина, която предизвиква странични реакции при натрупване. В края на хлорирането слой от смес от ацетон-хлороацетон се отделя от воден слой калциев хлорид и сместа се подлага на фракционна дестилация. Методът на Фрич, прекъснат и неравномерен в хода си, не е удобен за производство. За разлика от този метод, основната същност на предложения метод е, че ацетонът по време на хлорирането се измива с концентриран разтвор на калциев хлорид, който извлича солна киселина, която след това се неутрализира в отделен съд. Този метод е лесен за изпълнение като непрекъснат, например представен в диаграмата на чертежа.
Хлорът постъпва в колона 1, която има ризи за водно охлаждане и се пълни с хлорирана течност, през тръба 2 и от резервоара
3 налейте ацетон. От резервоар 4 излизат тънки потоци от 30 - 35 / инча разтвор на калциев хлорид, който, преминавайки през слой ацетон-хлороацетон, извлича от него солна киселина. Хлороацетоновият слой, докато протича хлорирането, се оттича в приемника 5, откъдето се изпраща в колона с непрекъснат обратен хладник. Остатъчната киселинност на хлороацетоновата смес трябва да се поддържа на ниво 0,2 - 0,5 m; преди приемник 5 е препоръчително да се включи друга колона за окончателно измиване на сместа с разтвор на калциев хлорид. Разтвор на калциев хлорид се събира в приемник b, където се неутрализира от мраморили вар; неутрализираният разтвор се връща по един или друг начин в резервоар 4. Ако се вземе мрамор като неутрализиращ агент, той може да се използва за изпомпване на разтвора с налягането на освободения в този случай въглероден диоксид. В този случай между колона № 62866 колона 1 и приемник b трябва да бъде включен и буферен съд 7, в който се събира разтвор на калциев хлорид по време на изпомпване. Когато мраморът или варът се разтварят, към системата се добавя вода и част от разтвора на калциев хлорид се отстранява, за да се поддържа постоянна концентрация на солта и да се запази общият обем на разтвора непроменен. Температурата на сместа по време на хлорирането трябва да се поддържа
50 - 60 . Реакцията протича доста бързо и производителността на апарата е практически ограничена от ефективността на измиване на солна киселина и мощността на хладилниците. Степента на хлориране може да бъде доведена до 90% или повече, но при висока степен на хлориране количеството на страничните продукти в хлороацетона се увеличава.
За получаване на по-чист продукт се препоръчва спиране на хлорирането при 50 - 60% от потреблението на хлор от теоретично необходимото му количество.
1. Метод за хлориране на ацетон, характеризиращ се с това, че воден разтвор на калциев хлорид преминава през хлорираната течност, за да се отстрани хлороводорода, освободен по време на хлорирането.
2. Приемане за изпълнение на метода съгласно претенция 1, характеризиращо се с това, че за осъществяване на непрекъснат процес в реакционното пространство се въвеждат ацетон, хлор и разтвор на калциев хлорид и реакционните продукти непрекъснато се отстраняват от него. № 62866
Редактор Г. Ф. Румянцева Техред Т. П. Курилко
Коректор О. А. Савелиева
Подписано към фурна, 10/III - b2 g
Печатница, pr, Сапунова, 2.
Бум формат. 70 Q 108 /mОбем 0,2б нзд, л.
Тираж 200 Цена 5 коп.
CBTI към Комитета за изобретения и открития към Министерския съвет на СССР